- 发帖
- 276
- 世科币
- 569
- 威望
- 292
- 贡献值
- 300
- 银元
- 0
|
—
本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
—
近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 3FFaEl 1 前处理方法: G@9u:\[l
BU!#z(vU 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 M ~als3 fO6[!M( 2 检测条件: GMz8B-vk a.?v*U@z@# 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 wtS
vJI~o) W@^J6sH 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 6JSY56v BBxc*alG0 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。
r@k"4ce- L=RGL+f1_ 2.4 检测结果: fp{G|.SA Tr%FUi tw<P)V\h 7Lg7ei2mN7 方法检出限:0.01mg/Kg vM(Xi
p7 -IU4#s 方法线性:R2≥0.997 4z_n4
= $3k
"WlRG 方法回收率:90%-110% zb :kanb- FaY_0G;y 3 方案优点: 2Lfah?Tx~C Uyk,.*8" l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 |9IC/C!HC qSTW b% l 前处理简单,操作方便; MDHb'<o?y !n<o)DsZR l 检测成本低,速度快; CZ(`|;BC* VRbQdiZ{ l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 8sg|MWSU M'2r@NR8 4 实验室整体配置清单: dZ]Rqr
_! kRlA4h1u_$ 4.1 前处理设备和试剂: H)>sTST( uel{`T[S 4.1.1 10ml的具塞试管10个; 6kR\xP]Kr LZ<[ll#C 4.1.2 恒温水浴锅一个; G1d(,4Xp BBnq_w"a 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; ~<)vKk u =J&~ 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; 5iM[sg[y9 0L#/lDNk 4.1.5 16种塑化剂标准品; jfp z`zE ;Vu5p#,O<M 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; 2@khSWV 8P2 J2IU 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 314=1JbL 4.2 GC-MS检测设备基本配置: C6
" fex,z%}p 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) u:dx;*
;\{`Ci\ 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; 'V&Y[7Aeq W?Ww2Lo%Y 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); UE"GJt`I yj_4gxJ\ 4.2.4 减压阀及配套的管路; D(]E/k@;~ ~E5z"o6$ 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; (u1m]WYL z
rfUQO 4.2.6 衬管及进样垫; 6iA( o*'Yn ~O6\6$3b5E 4.2.7 网线及专用路由器; kHK0(bYK * ?Jz2[B 4.2.8 专用工具一套。 gl%`qf6:O {*m ?Kc7k 4.3 选配部分: Dt|)=a {y)s.b~JB 4.3.1 110位自动进样器; K`-!uZW:B7 =/0=$\Ws 4.3.2 品牌机台式电脑; X6e/g{S)
|