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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 i7UE9Nyl* 1 前处理方法： 13X\PO'9 L,<5 l?u 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 rpZ^R}B%*v Y\sSW0ZX 2 检测条件： 9\aR{e,1 j
1 yW{
2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 t5qNfiKC /;[Zw8K7 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 /tu+ L6 "i}?jf
{a 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 [ KT'aGK$ h]DS$WZ 2.4 检测结果： /hojm6MM aMxg6\8 D9cpw0{nc )&Bf%1> 方法检出限：0.01mg/Kg 6@"lIKeP {hS9FdWA; 方法线性：R2≥0.997 ~HW}Wik z
qM:'x* 方法回收率：90%-110% O}Ipg[h lK}W%hzU 3 方案优点： !\)9fOLs Pjs
L{, l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 p41TSALq -f{NVX\<0 l 前处理简单，操作方便； F2B9Q_>P k*?Axk# l 检测成本低，速度快； l"C)Ia&/ F!LVyY"w l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 e >OYJd0s O%
>FKU>(? 4 实验室整体配置清单： ^: (:P9h )|H
o"VEmg 4.1 前处理设备和试剂： .y)Y20=o! uT X0lu ; 4.1.1 10ml的具塞试管10个； NIzx SGk| B?-~f^*,jG 4.1.2 恒温水浴锅一个； p5`d@y\hj M.[A%_|P 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； bSKe@4C #Is/j = 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； - %h0`hOG{ gk*Md+ 4.1.5 16种塑化剂标准品； mHnHB . OL 5z$>M3 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； $_5@ NOZ,M 6*cY[R|q! 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 K y qFeR 4.2 GC-MS检测设备基本配置： $?dAO}f3O) o*L#S 1yL 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） <IX)D `mf LB)sk$ ) 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； w'Kc#2 )"&$.bWn 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； I& `
>6=) .Y.{j4[LQ 4.2.4 减压阀及配套的管路； .CrrjS w O\5*p =v 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； ~dIb>[7wy sFEkxZi< 4.2.6 衬管及进样垫； /S]W< 8d oCLs"L-r{ 4.2.7 网线及专用路由器； iA~b[ 20& 7]_lSYwrb 4.2.8 专用工具一套。 0Fw0#eE 9T47U; _) 4.3 选配部分： >'i
d/ 8wz4KG3SK 4.3.1 110位自动进样器； Sti)YCXH L
~1u?-z u 4.3.2 品牌机台式电脑； 7N^9D
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