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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 }] >[FW 1 前处理方法： xY(+[T!OF GBzC<e# 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 5)'
_3r \)eHf
7H
2 检测条件： `* "u"7e 9"52b 9U 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 7'S/hV% QG ?7L_I 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 }X$
vriW JaKR#Y$+ ~ 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 @ ^a6^*X> @ \J R xJ 2.4 检测结果： k(C?6Gfj #pBAGm 3 %}%D8-d}G 6#T?g7\pyR 方法检出限：0.01mg/Kg *h1Z qb b< _*~af 方法线性：R2≥0.997 r
/HKxXT (6A>:_) 方法回收率：90%-110% cCFSPT2fq[ a[\,K 4l 3 方案优点： %=/Y~ml? g,Kb9[' l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 -?e~dLu 75 K~ebRr l 前处理简单，操作方便； q?[{fcNh$ D4s*J21)D l 检测成本低，速度快； $^I uE0. *D~@xypy l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 {5. ,gb @6 6Kh: m-E9 4 实验室整体配置清单： AS|gi!OVA \>cZ = 4.1 前处理设备和试剂： )jR:\fe fB1JU1 4.1.1 10ml的具塞试管10个； ]WN{ 8 P{(m: `N 4.1.2 恒温水浴锅一个； 1)#<nk) I k :7UU4M
5 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；
1:My8 dT/Cn v=
4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； ~W5 fJd0 GuM-H $, 4.1.5 16种塑化剂标准品； X-Xf6&U z v6s8 p 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； wI x Lr{ 3(^9K2.s} 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 6 Y&OG >_\ 4.2 GC-MS检测设备基本配置： s<: "rw` ?e3q0Lg3 | 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） c1|o
^ eZ
8Y5*
1E* 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； E'XF n' )KXLL;] 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； `E!t,*(*E
J4`08, 4.2.4 减压阀及配套的管路； S_?}H bI]1!bi]i 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； WpTC,~- ucoBeNsHx 4.2.6 衬管及进样垫； ,Oxdqx u7 CXUNdB 4.2.7 网线及专用路由器； Hd;>k$B i.F[.-. 4.2.8 专用工具一套。 '?3Hy|} Yn J=&21 4.3 选配部分： {\]SvoJnJ _;'}P2&Q 4.3.1 110位自动进样器； 5fVdt
Jk7 _BR>- :Jr 4.3.2 品牌机台式电脑； I9Z8]Q+2"
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