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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 P;X0L{u0H 1 前处理方法： 2]x,j oB #!m^EqF1_ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 \f]w'qiW5 >*|Eyv_ 2 检测条件： A-^B ?E pJo4&Ff 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 ]r#NjP O!F"w !5@ 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 ,oEAW NbgQ Kr4%D* 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 oChf&W 8u 7 lq$Ps C 2.4 检测结果： O`~L*h_ V Kc`mE Z#GR)jb+ v=IcVHuf 方法检出限：0.01mg/Kg
@3I?T
Q1 :mdoGb$ dr 方法线性：R2≥0.997 Wl,I %<&j} xf qu=z8X 方法回收率：90%-110% UwDoueXs <1U *{y 3 方案优点： (g tOYEqx {Q
0DHNP(G l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 z+?48 } ;|CG9|p l 前处理简单，操作方便； q(5 ?&b"/sRS l 检测成本低，速度快； O(T6Y80pU ~HBx5Cpi
l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 W6yz/{Rf w< |Lx#L} 4 实验室整体配置清单： ^Ov+n1,) :-b-)*TC; 4.1 前处理设备和试剂： u% CJjy p"NuR4 4.1.1 10ml的具塞试管10个； < 'r<MA< \Xg`@ JrTM 4.1.2 恒温水浴锅一个； Lor__
K *zDL 5
9 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； fH_Xm :% m P ^*nB@, 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； R!_1 *H$ S!~p/bB[+I 4.1.5 16种塑化剂标准品； Dl=vv9 hhr>nuA 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； g7]g0*gxXW <``krPi 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 SQf.R%cg$ 4.2 GC-MS检测设备基本配置： t? _
{ ]+AgXUrbOD 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） M0uC0\' #P VN<baK%] 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； /d1V&Lj Z+! 96LR 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； VDPq3`$+v{ ^p #bxN") 4.2.4 减压阀及配套的管路； v 1Jg8L= Kl+4A} Uo 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； I 6F $@ )N]%cO(^ 4.2.6 衬管及进样垫； %v1*D^)) \E2S/1p 4.2.7 网线及专用路由器； A/*h[N+2! 7:h_U9Za?$ 4.2.8 专用工具一套。 3O'X ;s2\d 38(|a5 4.3 选配部分： 3ocRq
% %K vpqMKyy 4.3.1 110位自动进样器； z`rW2UO#a` G@]|/kN1y 4.3.2 品牌机台式电脑； I45\xP4i
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