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[重金属/有害元素]【分享】不同基质食品中邻苯二甲酸酯检测的系统解决方案 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-10-07
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
关键词： 食品邻苯二甲酸酯检测
此帖售价 3 世科币,已有 0 人购买 [记录] [购买]
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-10-07
附件一： PGC07U:B  
D7 8) 4>X  
高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
$u/8Rp  
M)bC%(xJ  
色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L） >EPaZp6  
6'3Ey'drH  
流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 \H}@-*z+)  
Time/min
A/%
B/%
0
40
60
2
50
50
10
60
40
12
70
30
20
70
30
31
100
0
40
100
0
40.01
40
60
tFb|y+  
流  速：1.0 mL/min 3M5=@Fwkr  
J[Ylo&w3  
波  长：242 nm $txWVjR?\  
SK~;<>:37  
进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm） 2T {-J!k  
omDi<-  
样  品：15种邻苯二甲酸酯 :D)&>{?  
blQzVp-  
浓  度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） T3PaG\5B  
q2"'W|I  
溶  剂：正己烷 /40%流动相A t+Q|l&|0  
`cTsS  
柱  温：30℃ `0i}}Zo  
3Tte8]0  
图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
2wim P8  
,h(+\^ ?,  
（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） XQoT}, C  
:FgRe,D  
结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 'f<_SKd  
GZ>% &^E  
附件二 Pj5#G0i%  
气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
cg5{o|x  
~oR&0et  
仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS QKk r~?sTO  
y!D`.'  
色谱条件： DyTk<L  
32FGDM  
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm TmZ[?IL,  
25[/'7_"  
进样口：250℃，不分流进样 A>2p/iMc  
/8HO7E+5  
程序升温：50℃（1min）20℃/min  220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） LkB!:+v |B  
k|C8sSH  
进样量：1μL 9iNns;^`q  
B '/ >Ax&  
流速：1 mL/min (W!$6+GT  
gXJ^o;R>M  
质谱条件： -=IM8Dny  
Q>yt O'v 1  
接口温度：280℃ i`'^ zR(`i  
e8bJ]  
电离方式：EI J7vpCw2ni  
Y_sV e  
电离能量：70eV J3;KQ}F.I  
Bx4GFCdifC  
溶剂延迟：7min <vDm(-i3  
RC%r7K f  
监测方式：SIM模式，监测离子见下表 Lm#d.AD)  
^^uD33@_  
F9r*ZyNlx  
序号 p>3'77 V  
 }* JMc+!9@  
保留时间/min z-gG(  
 _\PoZ|G4y  
中文名称 \w[%n0  
 #!# X3j  
英文缩写 /+O8A}  
 '$-,;vnP0  
SIM离子 G$uOk?R#5c  
%ab)Gs  
1 bv>lm56  
 : ";D.{||  
8.265 :P~& b P  
 ;Jn0e:x`E  
邻苯二甲酸二甲酯 ?i EXFYJG  
 'qF3,R w  
DMP 6aZt4Lw2\  
 .>64h H  
163、77 0"qim0%|DF  
nHA`B.:B  
2 n &\'Hm  
 7l#2,d4  
9.135 <A -(&+  
 0gOrW=  
邻苯二甲酸二乙酯 x*R8^BA]pR  
 TI[UX16Tz1  
DEP 2l)9Lz=;L  
 @ k+%y'Y?  
149、177 W%>i$:Qq  
1qLl^DW  
3 Gin_E&%g  
 8R\>FNk;  
10.888 ! EX?m }7  
 Z;GIlgK9  
邻苯二甲酸二异丁酯 m"gni #  
 8_a$kJJ2  
DIBP j3x^<a\gJ  
 gppBFS  
149、223 m~)Fr8Wh6  
vKNt$]pm=  
4 1t/dxB;  
 u0m5JD0/  
11.637 J\het 2?\  
 $_Y/'IN`k  
邻苯二甲酸二丁酯 i 8l./Yt/  
 $/u1chf  
DBP e8$l0gzaD  
 Dc08D4   
149、223 v`y6y8:>  
=EQJqj1T  
5 25UYOK}!  
 P Q7A~dw9  
11.979 rJ'/\Hh5P  
 Rj^7#,993  
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 !<&m]K  
 sONBQ9  
DMEP Frk cO  
 ['z!{Ez  
59、149、193 n-$VUo  
6xoq;=o  
6 Wqra8u#  
 SVagT'BB  
12.72 Zk&h:c  
 z>;$im   
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 JS2nXs1  
 jij<yM8$g  
BMPP Rrg8{DZhv  
 [3N[i(Wlk  
149、251 auHFir 8f  
[mUBHYD7OI  
7 :B|Dr v  
 Q7gY3flg  
13.044 >u0w.3r#  
 06*rW u9P3  
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 ~u87H?  
 k(%QIJH  
DEEP gNpJ24QK  
 ?BA^YF  
45、72 i/So6jW  
,`A?!.K$  
8 }/P5>F<H[  
 D]s]"QQ8  
13.41  j2l55@  
 US [dkbKo  
邻苯二甲酸二戊酯 ;a{:%t  
 wd(Hv  
DPP CzCQFqXI  
 bI)u/  
149、237 #@@Mxr'F  
7pA /   
9 C; QAT  
 h7*W *Bd  
15.552 /2EHv.e `  
 G0u LmW70  
邻苯二甲酸二己酯 9Y>8=#.c  
 U j+j}C  
DHXP -/{ 4Jf Wf  
 ;S0Kh"A  
104、149、76 L-B <nl  
pfu1 O6R  
10 K=!Bh*  
 HV6f@  
15.694 5_XV %-wM  
 L?5Ck<!xG  
邻苯二甲酸丁基苄基酯 }y9mNT  
 6#IU*  
BBP hs tbz  
 dCj,b$  
149、91 @+atBmt  
p~*UpU8u  
11 E ;<l(.Ar  
 XJLQ {  
17.153 SM`w;?L:?  
 D@!=d@V.  
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 'uq#ai[5I  
 i\W/C  
DBEP -WYAN:s  
 K~22\G`  
149、223 dDF .qXq.  
}g4 M2|  
12 }!6\|;Qsz,  
 ;pnD0bH  
17.81 F$[ U|%*  
 !ET~KL!  
邻苯二甲酸二环己酯 QR>gt;  
 HeG)/W?r  
DCHP uJ6DO#d`P  
 tzs</2 G,  
149、167 '7oA< R  
r fq;%C  
13 Op_RzZ P`  
 E <c9#I=  
18.056 f-%NaTI  
 DoeiW=  
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 Lliq j1&  
 Kh MSL  
DEHP 'z[Sp~I\  
 ;vIrGZV<  
149、167 u07pq4Ly  
@U2qD  J6  
14 D`VM6/iQR  
 9 J?wO9rI  
20.444 1Y ]TA3:  
 Iwc{R8B V  
邻苯二甲酸二正辛酯 t>[KVVg W  
 yd?x= |  
DNOP XGkkB  
 B!\;/Vk  
149、279  ,qYJioWX  
4X *>H  
15 2[ r^M'J  
 = hN !;7G  
22.98 8 P>#l.#  
 @-&s: Qli  
邻苯二甲酸二壬酯 NZ3/5%We/  
 NmSo4Dg`U  
DNP 59Gk3frk(  
 (~J^3O]Fo  
57、149、71 %=BMZRn  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-10-07
结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 :dDxxrs"  
K^ 6+Ily  
附件三 !`C%Fkq  
MOLO3?H(  
;KS`,<^-  
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 'Q`C[*c  
\^ m.dIPdO  
1t%<5O;R  
=g[H]-Ee  
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表 wXcMt>3  
7BK46x  
序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 回收率 &]*|6cR$E  
1 8.337 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 87.82% excrXx  
2 9.214 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 72.31% 9Yd-m  
3 10.996 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 81.97% \ bC}&Iz6  
4 11.759 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 77.33% +RdI;QmM  
5 12.11 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 83.87% ~X[S<Gi#  
6 12.864 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 83.83% OM1*Iy  
7 13.201 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 109.08% ,v|CombIc.  
8 13.576 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 86.36% rXlx?GV  
9 15.757 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84.67% .Dc28F~t  
10 15.923 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 98.33% R9bhC9NP  
11 17.377 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 101.30% r+SEw ;  
12 18.041 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 92.47% T4Xtuu1  
13 18.28 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 132.32% ~:2&/MOP?  
14 20.718 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 89.73% %3ou^mcj  
15 23.303 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 70.10% -m E  
UwZu:[T6H  
bELIRM9  
   ,}eRnl\  
;Fx')  
zJz82jMm  
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 fG X1y  
?BW Hr(J  
2N L:\%wz  
t-.2 +6"\  
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 回收率 Y&oP>n! ei  
1 8.337 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 149.97% 34X(J-1\|i  
2 9.214 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 93.49% DQ}_9?3  
3 10.996 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 125.70% E9L!O.Q  
4 11.759 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 136.89% -_y~rx >  
5 12.11 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 90.84% <7vIh0  
6 12.864 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 82.29% NYSj^k;^(z  
7 13.201 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 106.38% DBj;P|L_  
8 13.576 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 88.14% J ]n7| L  
9 15.757 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 75.32% ]ro1{wm!WU  
10 15.923 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 89.56% j6&zRFX  
11 17.377 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 105.05% |x _ -I#H  
12 18.041 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 72.94% O4b-A3:  
13 18.28 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 124.27% h 7(H%(^_  
14 20.718 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 78.19% Lyf? V(S  
15 23.303 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 75.27% ;y?D1o^r8W  
 
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只看该作者 地板  发表于: 2012-10-07
关于油脂中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案的补充说明 .)Q'j94Q  
G}g+2`  
u&:jQ:[  
-ydT%x  
1、  关于Cleanert MAS-PAE（c）的注意事项 & |r)pl0$  
' ?nhpT^  
Cleanert MAS-PAE（c）采用多种吸附材料，可以去除蛋白质、色素、油脂（在样品中含量少）以及水等，只剩下邻苯二甲酸酯被以乙腈为主的溶剂提取出来，然后可以经过过滤直接进样检测。方法方便快捷，十分适合于快速检测。 $t^`Pt*:u  
&7cy9Z~m  
随方法可以提供12mL和40mL透明玻璃瓶作为玻璃离心管，分别可配套10mL和50mL离心转子。 :'03*A_[  
A-kI_&g\Og  
涡旋时一定要盖上玻璃离心管（上述玻璃瓶）的盖子，盖子的内壁是PTFE材料，不含增塑剂。 >:.Bn8-  
ZCa?uzeo]  
-7u4f y{T  
Ood&cP'c  
2、  关于Cleanert PAE（c）方法原理的说明 y37@4p^@9  
9d v+u6)  
采用正己烷溶解或提取邻苯二甲酸酯，同时也会溶解油脂及少量其他杂质。一般来说， L(iWFy1& T  
FQ_4a}UOjX  
油脂中含有甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯、脂肪酸，以及甘油三酯氧化产物（多见于经过热加工的含有产品）。用正己烷提取，不仅利用了其优良的溶解脂类的性质，保证对邻苯二甲酸酯的充分提取，也避免了采用乙腈这样相对极性较强的溶剂进行提取时，引入更多的极性杂质和溶剂转换的繁琐。 >-Jutr<I"~  
&BP%~  
笔者认为，邻苯二甲酸酯的化学性质十分类似于油脂，也是酯类化合物，其极性介于甘油三酯和其他成分之间，而尤其是邻苯二甲酸壬酯和甘油三酯的极性较为接近，给分离带来难题。同时，邻苯二甲酸酯的分子量又和甘油一酯、脂肪酸等接近，采用传统GPC处理，不仅所需时间长，同时也不能完全将邻苯二甲酸酯和甘油一酯、脂肪酸等分开。 3ILEc:<0J  
kZeb^Q+,  
Cleanert PAE柱含有极性吸附填料和独特的GPC材料，利用其极性吸附的原理，可以从正己烷及乙酸乙酯：正己烷（1:1，v/v）的溶剂中去除极性杂质，如甘油一酯和脂肪酸等；同时独特的GPC材料可以使得大部分的甘油三酯在淋洗的时候即被正己烷淋洗下来。从而，可以去除大部分油脂成分。最终的洗脱液被吹干后，仅会剩下少量的甘油三酯。 Vg0Rc t  
U:p<pTnMR  
需要说明的是，因为邻苯二甲酸酯的各种性质和油脂的成分过于接近，而且要检测的物质有16种之多，其性质分布范围宽，为了要保证每一种物质的回收率，很难将它们和油脂基质的多种组分彻底分开。 hH>t  
ZPHB$]ri  
不过，最后可以采用与甘油三酯不互溶的乙腈来反萃取，可以既保证邻苯二甲酸酯的回收率，又能去除剩余的大部分甘油三酯。反萃取的时候，采用超声会提高邻苯二甲酸酯的回收率。 {qK>A?9  
yqZKn=1:  
    而Cleanert PAEc中增加了吸附色素及其他复杂成分的炭材料，可以保证更加彻底地去除杂质。 SD |5v*  
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只看该作者 4楼 发表于: 2012-10-07
含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
+6 x:+9S  
8 9f{8B]z  
u1 (8a%ZC  
p\M\mK  
经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： wGnFDkCNz  
JKs&!!  
!u|s| 6{\  
NeY,O f|  
1、样品提取方法： C?%Oi:Gi&  
N^K@$bs4^  
1.1纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 =k22f`8ew  
lDhuL;9e  
1.2其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 p*(]8pDC  
Oe}6jcb6&  
z[ ml;?  
p=8?hI/bim  
2、固相萃取方法：  (.B+U'6  
B":u5_B  
2.1若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： .m\'|%  
QAh6!<.;@  
（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； DnW*q/=w  
G[5z3  
（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； ,\n%e'  
}~`l!ApD  
（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； |v%xOl  
7cJh^M   
（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 gnN"pa!&~  
#y&O5    
收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 )w++ cC4/5  
11 >K\"K}  
2.2若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同2、1。 D#G(&<Q  
B`SHr"k!V[  
![*7HE>},  
]#VNZ#("  
补充说明： I,xV&j+<  
60 z =bd]  
Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 Cs ND:m  
5<y pK`Kq  
本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 [10;Mg  
oj1,DU  
u:0M,Ye  
.j)f'<;%  
,[{)4J$MV  
{b6$F[e   
V 2WcPI^  
oG_-a(N  
a!US:^}lu  
(yx9ox@rL  
Z1gZn)7  
D!oELZ3  
>$yqx1=jW  
k7gm)}RKcu  
v iJK%^U=-  
s @ ~Y !A  
7O,y%NW aK  
C& QT-|  
;m+*R/  
^at X/  
气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
4{s3S2f =  
B7fV_-p:G  
; SS/bS|  
vThK@P!s  
仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS Oz[]]`C1  
M%evk4_27  
色谱条件： FKOTv2  
H 40~i=.  
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm [LQD]#  
FSs<A@  
进样口：250℃，不分流进样 ;w/|5 ;{A;  
7ktSj}7W]  
程序升温：50℃（1min）20℃/min  220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） _dgS@n;6  
i58&o@.H<u  
进样量：1μL <@DF0x!  
UkE  fuH  
流速：1 mL/min ZB)`*z>*  
{xFgPtCM  
}, < dGmkx  
m+t<<5I[-  
质谱条件： 3N(5V;ti  
JH4hy 9i  
接口温度：280℃ e;M#MkP7  
 T\(w}  
电离方式：EI B#>7;xy>  
m#\I&(l+  
电离能量：70eV $ ]ew<j  
b9 F:X  
溶剂延迟：7min \gBsAZE  
~HFqAOr  
监测方式：SIM模式，监测离子见下表 3Kx&+  
#-]!;sY>  
f: j9z e  
-`I&hzl6E  
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定量离子
1
8.351
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.228
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
11.018
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.788
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
12.135
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.857
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.231
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.605
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.805
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.97
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.436
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
18.108
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.345
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.511
邻苯二甲酸二苯酯
—
225
77
15
20.785
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.379
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
wM-I*<L>  
ii3{HJ*C  
TFQX}kr]  
dR9[K4`p/  
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