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[重金属/有害元素]【分享】不同基质食品中邻苯二甲酸酯检测的系统解决方案 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-10-07
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
关键词： 食品邻苯二甲酸酯检测
此帖售价 3 世科币,已有 0 人购买 [记录] [购买]
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-10-07
附件一： ?K}KSJ6_  
=g@hh)3wP  
高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
dj0D u^ v4  
f'Xz4;  
色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L） 1^;&?E  
tK <)A)  
流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 ^T@-yys  
Time/min
A/%
B/%
0
40
60
2
50
50
10
60
40
12
70
30
20
70
30
31
100
0
40
100
0
40.01
40
60
BT{({3  
流  速：1.0 mL/min 'Uo:b<  
|om3* ]7  
波  长：242 nm bL7mlh  
[c6_6q As  
进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm） z<P#dj x  
&9g#Vq%   
样  品：15种邻苯二甲酸酯 5 4LCoG/  
4]8PF  
浓  度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） AB#hh i#  
oq<#   
溶  剂：正己烷 /40%流动相A 2W~2Hk=0+%  
khu,P[3>  
柱  温：30℃ uTJ?@ ^nq  
cRfX  
图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
n:!J3pR  
(}qLxZ/U  
（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） =XS'V*  
F;NZJEy  
结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 u})JQ<|  
Tp6ysjao  
附件二 ]V]o%onW  
气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
BzUx@,  
dCyQCA[  
仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS e)bqE^JP  
J8D-a!  
色谱条件： ,?f(~<Aj  
\^:f4ZT  
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm V!=]a^]:  
%qv7;E2C  
进样口：250℃，不分流进样 #WG(V%f]  
=@f;s<v/  
程序升温：50℃（1min）20℃/min  220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） $7*Ml)H!9  
+$'/!vN  
进样量：1μL ,5*4%*n\  
dA~6{*)  
流速：1 mL/min ,O+7nByi[V  
6bn-NY:i  
质谱条件： EIfrZg7R  
5%$#3LT|  
接口温度：280℃ WveFB%@`;  
'$V R_N\  
电离方式：EI YGO@X(ej,  
k|D!0^HE[  
电离能量：70eV #Grm-W9E  
[`lAc V<  
溶剂延迟：7min yiq#p "Hs  
^J_hkw~gO  
监测方式：SIM模式，监测离子见下表 `dZ|}4[1  
v=>Gvl3&U  
A.b#r[  
序号 Xn=fLb(  
 h(-&.Sm")H  
保留时间/min nz\ fN?q  
 4o3GS8  
中文名称 @El<"\  
 Ev16xL8B  
英文缩写 8.':pY'8"  
 @\?f77O f6  
SIM离子 &?6w 2[}  
6]S.1BP  
1 $NH Wg(/R@  
 ltR^IiA}  
8.265 VHCzlg  
 df& |Lc1J  
邻苯二甲酸二甲酯 ~0|hobk  
 c^IEj1@}'?  
DMP Rn_c9p  
 XD}_9p  
163、77 nh)R  
S45>f(!  
2 +=Wdn)T  
 Cl!jK^AbG  
9.135 |"w<CK lQ  
 (t$/G3E  
邻苯二甲酸二乙酯  LB7I`W  
 WI_mJ/2  
DEP 4CT9-2UC  
 Ilb |:x"L  
149、177 }tO<_f))  
MWh+h7k'  
3 i!x5T%x_  
 _)2TLA n3  
10.888 }AZx/[k |z  
 J&65B./mD9  
邻苯二甲酸二异丁酯 ?9@Af{b t2  
 ./y[<e  
DIBP KVpAV$|e  
 aw%vu  
149、223 N%|Vzc  
3l(;Pt-yI  
4 o\;"|O}  
 U{uWk3I_b  
11.637 m3Z}eC8LK  
 Hs -.83V  
邻苯二甲酸二丁酯 ?WtG|w  
 bW.zxQ :  
DBP ( WtE`f;Q  
 5J\|gZQF  
149、223 ]op^dW1;0_  
S]%U]  
5 s]<r  
 `NWgETf^#  
11.979 m/c&/6nk  
 VO;UV$$  
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 +s(IQt  
 BOiz ~h6  
DMEP CBnouKc:  
 6n6VEwYj  
59、149、193 h;ol"  
& A9A#It  
6 F`BgKH!  
 Neo^C_[vN  
12.72 Il^ \3T+  
 2htA7V*dD  
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 4I#eC#"  
 @( n^S?(  
BMPP VTJIaqw  
 .?i-rTF:  
149、251 uFm+Y]h  
;X$q#qzN#  
7 (! 0j4'  
 pyg!rf-  
13.044 P>{US1t  
 %Le:wC  
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 *?^Z)C>  
 d)04;[=  
DEEP tjZ\h=  
 o~v_PD[S  
45、72 *'9)H 0  
5 l41Q  
8 xab]q$n]k  
 R* s* +I  
13.41 Qs|OG  
 hc-lzYS  
邻苯二甲酸二戊酯 |h5kg<Zgo  
 M[ x_#m |  
DPP G1}~.%J  
 CN$I:o04C  
149、237 7t'(`A 6t/  
hlX>K  
9 K!GUv{fp  
 ]Z _$'?f  
15.552 f%c06Un=  
 Q~phGD3!~  
邻苯二甲酸二己酯 : (cb2j(C  
 `%|u!  
DHXP ?4,@, ae&  
 oew|23Ytb  
104、149、76 5:c;RRn  
) !i!3  
10 ^uhxURF  
 [UoqIU  
15.694 mf}\s]_c  
 yxvjg\!&  
邻苯二甲酸丁基苄基酯 7aQ n;  
 yw'ezpO"  
BBP ugI#ZFjJWE  
 -KiR j!v |  
149、91 Ir27Z P  
<GaT|Hhc=  
11 #EG?9T  
 ^X &)'H  
17.153 < eQ[kM  
 x%6hM |U  
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 kwlC[G$j7  
 )~}P gbZ^  
DBEP rz.IoQo  
 Cw#V`70a  
149、223 sJ~P:g  
K/|   
12 h<% U["   
 @9vvR7{P  
17.81 XG&K32_fs  
 QNArZ6UQ  
邻苯二甲酸二环己酯 bS rZ{l  
 c'0 5{C  
DCHP ET-Vm >]  
 ~`R1sSr"  
149、167 KlU qoJ;"  
f#P_xn&et  
13 VAKy^nR5j  
 yvxl_*Ds8  
18.056 [5Y<7DS  
 @^? XaU  
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 [6R fS  
 Y=Hz;Ni  
DEHP 5@P-g  
 0{ R/<N  
149、167 d+}kg  
wFL3& *  
14 AyTx'u  
 &qRJceT(  
20.444 n}J^6:1  
 HomN/wKh  
邻苯二甲酸二正辛酯 l4ouZR  
 f\K#>u* Q  
DNOP Z2p> n`D  
  @Fx@5e  
149、279 D,rZ0?R  
XDLEVSly7  
15 'b[0ci :  
 fLB1)kTS  
22.98 a8s4T$  
 9]$`)wZ  
邻苯二甲酸二壬酯 *fhX*e8y  
 Hg(5S,O2  
DNP r!K|E95oj9  
 ^ d\SPZ  
57、149、71 ;CmOsA,1  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-10-07
结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 s *K:IgJ/  
Zi ma^IL  
附件三 x4@MO|C  
58 kv#;j  
5[1@`6j   
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 coW)_~U|  
,nI_8r"M>  
w 7Cne%J8  
7? +5%7-  
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表 NJ.rv  
:P HUsy  
序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 回收率 )-MA!\=<  
1 8.337 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 87.82% tq2-.]Y@U  
2 9.214 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 72.31% [c,|Lw4  
3 10.996 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 81.97% +8MW$ m$  
4 11.759 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 77.33% n ;Ql=4  
5 12.11 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 83.87% ;D%$Eh&oma  
6 12.864 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 83.83% 0sq=5 BnO  
7 13.201 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 109.08% U>e3_td3,  
8 13.576 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 86.36% )^*9 oqQ  
9 15.757 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84.67% L7~+x^kw  
10 15.923 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 98.33% I!C(K^  
11 17.377 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 101.30% ]be 0I)  
12 18.041 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 92.47% B|Rpm^ |  
13 18.28 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 132.32% a'*5PaXU@/  
14 20.718 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 89.73% a"v"n$  
15 23.303 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 70.10% (hRgYwUa<  
nN_94 ZqS<  
Knw'h;,[  
   T@d_ t  
i 5 >J  
s= GOB"G  
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 fY,@2VxyfA  
M'>D[5;N~  
tLoD"/z  
mvL0F%\.\  
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 回收率 8 /RfNGY  
1 8.337 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 149.97% 5u u2 _B_L  
2 9.214 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 93.49% YjIED,eRv  
3 10.996 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 125.70% 28UL   
4 11.759 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 136.89% NbdM ec  
5 12.11 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 90.84% dPyBY ]`  
6 12.864 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 82.29% ~d#;r5>  
7 13.201 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 106.38% :zn ?<(sQ  
8 13.576 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 88.14% G &rYz  
9 15.757 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 75.32% !EmR(x  
10 15.923 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 89.56% {,-5k.P[  
11 17.377 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 105.05% I}G}+0geV  
12 18.041 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 72.94% @<w9fzi  
13 18.28 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 124.27% \,cKt_{ u  
14 20.718 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 78.19% divZJc  
15 23.303 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 75.27% :Z]+Z_9p  
 
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只看该作者 地板  发表于: 2012-10-07
关于油脂中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案的补充说明 ?a}~yz#B(  
{iv=KF_S_  
A(B2XBS!?  
I{ $|Ed1  
1、  关于Cleanert MAS-PAE（c）的注意事项 X}Lp!.i9o  
4^5s\ f B  
Cleanert MAS-PAE（c）采用多种吸附材料，可以去除蛋白质、色素、油脂（在样品中含量少）以及水等，只剩下邻苯二甲酸酯被以乙腈为主的溶剂提取出来，然后可以经过过滤直接进样检测。方法方便快捷，十分适合于快速检测。 @`yfft  
i || /=ai  
随方法可以提供12mL和40mL透明玻璃瓶作为玻璃离心管，分别可配套10mL和50mL离心转子。 03xQ%"TU<  
= FQH  
涡旋时一定要盖上玻璃离心管（上述玻璃瓶）的盖子，盖子的内壁是PTFE材料，不含增塑剂。 cX2b:  
:V [vE h  
pD{Li\LY  
q+z,{K  
2、  关于Cleanert PAE（c）方法原理的说明 +um; eL7  
l4; LV7Ji  
采用正己烷溶解或提取邻苯二甲酸酯，同时也会溶解油脂及少量其他杂质。一般来说， ?#W>^Z a=  
6>l-jTM  
油脂中含有甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯、脂肪酸，以及甘油三酯氧化产物（多见于经过热加工的含有产品）。用正己烷提取，不仅利用了其优良的溶解脂类的性质，保证对邻苯二甲酸酯的充分提取，也避免了采用乙腈这样相对极性较强的溶剂进行提取时，引入更多的极性杂质和溶剂转换的繁琐。 DQ,QyV  
YpiSH(70`  
笔者认为，邻苯二甲酸酯的化学性质十分类似于油脂，也是酯类化合物，其极性介于甘油三酯和其他成分之间，而尤其是邻苯二甲酸壬酯和甘油三酯的极性较为接近，给分离带来难题。同时，邻苯二甲酸酯的分子量又和甘油一酯、脂肪酸等接近，采用传统GPC处理，不仅所需时间长，同时也不能完全将邻苯二甲酸酯和甘油一酯、脂肪酸等分开。 `/"z.~8  
sg3%n0Ms.W  
Cleanert PAE柱含有极性吸附填料和独特的GPC材料，利用其极性吸附的原理，可以从正己烷及乙酸乙酯：正己烷（1:1，v/v）的溶剂中去除极性杂质，如甘油一酯和脂肪酸等；同时独特的GPC材料可以使得大部分的甘油三酯在淋洗的时候即被正己烷淋洗下来。从而，可以去除大部分油脂成分。最终的洗脱液被吹干后，仅会剩下少量的甘油三酯。 8gZ5D  
7n#0eska,  
需要说明的是，因为邻苯二甲酸酯的各种性质和油脂的成分过于接近，而且要检测的物质有16种之多，其性质分布范围宽，为了要保证每一种物质的回收率，很难将它们和油脂基质的多种组分彻底分开。 $u>^A<TBN  
l9n 8v\8,o  
不过，最后可以采用与甘油三酯不互溶的乙腈来反萃取，可以既保证邻苯二甲酸酯的回收率，又能去除剩余的大部分甘油三酯。反萃取的时候，采用超声会提高邻苯二甲酸酯的回收率。 \"n&|_SZ\  
n] &fod  
    而Cleanert PAEc中增加了吸附色素及其他复杂成分的炭材料，可以保证更加彻底地去除杂质。 ?L|@{RS{|  
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只看该作者 4楼 发表于: 2012-10-07
含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
Y7G sL7I  
2gWR2 H@  
M)13'B.  
`IN!#b+Eo  
经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： z+Xr2B  
[;m@A\F  
}6Pbjm*  
3ynkf77cn  
1、样品提取方法： #-|fdcb  
w!lk&7Q7Z  
1.1纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 k26C=tlkv"  
jCY~Wc  
1.2其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 y;o - @]  
$9%F1:u  
# WjQ'c:  
Z/, R{Jgt"  
2、固相萃取方法： _l{~O  
kq| !{_  
2.1若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： _DxHJl  
A=kOSq 4Q  
（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； ?|,:;^2l1  
f2~Aug  
（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； ;_\y g )X,  
"U^m~N9k{  
（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； ]R Ah['u|  
7"eK<qJ  
（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 0 s+X:*C~  
}$i"t8"s  
收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 % PzkVs  
OPN\{<`*d  
2.2若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同2、1。 A6[FH\f  
2|x !~e.  
.@fA_8  
'IY?=#xr'`  
补充说明： ?j8!3NCl}  
t Cb34Wpf  
Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 t Aq0Z)  
~1;M4K  
本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 S?CT6moXA  
9h|6"6  
P@PF" {S  
{@CQ (  
HL&HY)W1gf  
F%<*a ,m6g  
#w.0Cc  
"x R6~8  
=s!0EwDH3  
n 6 pJ]Ce  
L9O;K$[s  
Hrpz4E%\Aw  
+z nlf-  
Hk;;+'-  
kr+p&|.  
iO?AY  
FWJ**J  
UstUPO  
<L8|Wz  
[L2+k? *  
气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
;*Vnwt A  
)Xg5=zn$  
ymxA<bICS8  
5c3-?u!  
仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS Qu[QcB{ro-  
 .x%w#  
色谱条件： WfaMu| L  
SbGdcCB  
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm BL 1KM2]  
nfF$h}<o+  
进样口：250℃，不分流进样 JrOx nxd^  
F:q4cfL6  
程序升温：50℃（1min）20℃/min  220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） s4_Dqm  
0]bt}rh  
进样量：1μL ^'E^*R  
g0j)k6<6(Y  
流速：1 mL/min P4Pc;8T@!  
Mu>  
$ 6mShp9(  
0YFXF  
质谱条件： Uo >aQk  
b_RO%L:"yL  
接口温度：280℃ r%f Q$q>  
aI&~aezmN  
电离方式：EI  Kg';[G\  
a C[G_ACwc  
电离能量：70eV 5kw  K%  
`[5xncZ-  
溶剂延迟：7min T;(,9>Qsu  
0a89<yX  
监测方式：SIM模式，监测离子见下表 I>FL&E@K  
Ag9GYm  
1rZ E2  
?h4 [yp=w  
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定量离子
1
8.351
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.228
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
11.018
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.788
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
12.135
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.857
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.231
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.605
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.805
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.97
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.436
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
18.108
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.345
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.511
邻苯二甲酸二苯酯
—
225
77
15
20.785
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.379
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
}PK4 KRn  
&mN]U<N  
)8oyo~4?  
C&Q[[k"kb  
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