含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
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经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: NtQ#su$ Q8NrbMrl ?7
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(! 1、样品提取方法: &}FWpo! (b+o$C 1.1纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 a-9sc6@ >%85S >e 1.2其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 aTE;Gy,W C59H|
S R5fZ}C7 0#/Pc`zC 2、固相萃取方法: v|2+7N:[; i
[6oqZ 2.1若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: b%e7rY2 r&nEM6 (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; me@EKspX
u{|^5%) (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; BV]$=
e' H2E'i\ (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; ShMP_?]P uar[D|DcD" (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 zCSLV>.F 4m6%HV8{}[ 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 \"$jj<gc Lq{/r+tt/ 2.2若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同2、1。 H:X(><J fnudy%oo qEnmms 1
]0;,M 补充说明: >TS=tK u1/q8'RW Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 g
(V_&Y 9v76A~~ 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 ?)FY7[x. :6}cczQE|O _H$Z}2g<z HG[gJ7 SNtOHTQ a}7P:e*u EtA ,ow r%^XOw<' H^8t/h &A~(9IV |~Y
hN'OJ "gq_^& rOXh?r vmT6^G xwu,<M
v` (r$QQO)/ _tVrLb7`s k{pn~)xg }7/Ob)O v$bR&bCT 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
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;0c ;#6j9M0 =s[P =d U wq`\p['Q, 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS LQ=Fck~[r D_Cd^;b 色谱条件: qAR}D~ t K9f7,/ 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ~CL^%\K <