北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 -j<E_!t $*X
?]? `` g HPLC法： $s}w23nB j"~"-E(79 色谱条件：
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色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Q]=/e7 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
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{ o7 B：乙腈；
U 5j4iz' A：B=10:90；
`~d 7l@6F 检测波长：220nm；
.zdaY,
U 进样量：10μL；
H0OO +MCe 柱温：30℃；
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)>+&
xk 流速：1mL/min。
{_(R?V]w, 8 0nu^ _ 实验结果： | ) ~-Wy 线性关系和检出限
+ @fEw 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
}XUI1H]jk 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
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图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
?1r;6 B：乙腈
MaPhG<? A：B=10:90
f-i5tnh 进样量：10μL；
&m36h`tM 柱温：30℃；
J3 oUtu 流速：0.2 mL/min。
5ad@}7& ]QY-L O( 质谱条件 !Y|xu07 质谱仪：API 4000+；
v0 \M$@N[ 离子源：电喷雾离子源；
gI RZ kT` 扫描方式：正离子扫描；
$Sy
}im\H 检测方式：多反应监测；
T:%0i8 p CAD：8.00；
)L
" Dt_t CUR：10.00；
p;o "i_! GS1：60.00；
]YZ_kc^(V; GS2：50.00；
B/Q>i'e IS：5500.00；
@HI@ PZ> TEM：500.00。
leSBR,C 7 ,?ai6{ n]w%bKc-9 注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 T$ FKn DN*M-o9 实验结果 75P!`9b E 线性关系和检出限
nWf8r8 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
0#8lg@e8 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
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pK>/c>de 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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