奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 b2a'KczV  
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HPLC法： }j&O/Up  
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色谱条件： f&K}IM8& #  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； [Dnusp7e  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； J09*v)L  
B：乙腈； D5=C^`$2  
A：B=10:90； |d5ggf.w  
检测波长：220nm； uRP Ff77  
进样量：10μL； 4"LPJX)Q  
柱温：30℃； IoQr+:_R  
流速：1mL/min。  }K?F7cD  
H1Q''$}Z.  
实验结果： TV? ^c?{5  
线性关系和检出限 P;jlHZ9?O  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； '=$T yiU  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 4>l0V<  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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+5#x6[  
LC-MS/MS法： )ukF3;Gt  
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色谱条件： g083J}08  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； Ln:lC( '  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） bea|?lK  
B：乙腈 UBa-  
A：B=10:90 -7
&?@M,u  
进样量：10μL； ~bWhth2*  
柱温：30℃； [~t yDLC  
流速：0.2 mL/min。 O6/xPeak  
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质谱条件 &h\7^=s.  
质谱仪：API 4000+； v3~FR,Kl  
离子源：电喷雾离子源； sSNCosb  
扫描方式：正离子扫描； &"xQ~05  
检测方式：多反应监测； EPv%LX_j  
CAD：8.00； gXF.on4B  
CUR：10.00； `wf|uM  
GS1：60.00； %TDXF_.[  
GS2：50.00； X'jr|s^s  
IS：5500.00； 1EQvcw#  
TEM：500.00。 bK?MT]%}r  
6A.P6DW  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

2Sjt=LOc="  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 T30Zk*V  
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实验结果  9|<Be6  
线性关系和检出限 [t$4Tdd  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； Ajg\aof0{  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Hk~k@Wft  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图