奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 Nv#, s_hG  
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LPgI"6cP  
HPLC法： $CV'p/^En  
S Q.Wj?W)  
色谱条件： > %*X2'^  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； _^A NJ7  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； M?CMN.Dw  
B：乙腈； Z-V%lRQ=b  
A：B=10:90； X+BSneu  
检测波长：220nm； CzbNG^+  
进样量：10μL； DN_C7\CoA  
柱温：30℃；
{it eC  
流速：1mL/min。 <08V-   
Um|Tf]q  
实验结果： H2KY$;X[  
线性关系和检出限 C T`X~y10  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； d8I:F9  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： S?tLIi/  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL


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F4{<;4N0  
a06q-3zw  
LC-MS/MS法： GjG3aqP&!  
>4b39/BM  
色谱条件： >$F]Ss)$  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； B/}>UHM  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） mAa]Et.  
B：乙腈 YJ$ =`lIM  
A：B=10:90 +Eg# 8/q  
进样量：10μL； Hq$|j,&?  
柱温：30℃； 3\7$)p+c  
流速：0.2 mL/min。 4N&}hOM'S  
}fZBP]<I(  
质谱条件 A\Gw+l<h,  
质谱仪：API 4000+； k"$V O+}m  
离子源：电喷雾离子源； 8),Y|4  
扫描方式：正离子扫描； 5$X{{j2  
检测方式：多反应监测； ;*p}~#2  
CAD：8.00； ).xWj VC  
CUR：10.00； XLT<,B}e  
GS1：60.00； I4'j_X t  
GS2：50.00； u.6%n.g  
IS：5500.00； %<t/xAge  
TEM：500.00。 ! ZEKvW  
>Mn.|:DF]&  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

Pif1sL6'  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ojri~erJE?  
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实验结果 ZUycJ-[  
线性关系和检出限 G)Y!aX  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； Er)b( Kk  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： *
O~D lf  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图