一、实验目的 #~qzaETv, 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。 yB{1&S5C =`CK`x 二、仪器及材料 ;l < amB 材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯 WZTv 仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪 ]'hel#L;l {FILt3f; 三、实验过程 [`bK {Dq2 注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。 t47;X}y f 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 :RBeq,QaO g~9b_PY9 3.1 溶液配制 6Tm7|2R (1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。 W58%Zz4a 例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。 EyBTja(4 (2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。 Rz*GRe M@*Y&(~ 3.2 固相萃取 8"V1h72vcW 活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱; pRjrMS 上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上; M}=>~TA@ 淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 ;!3: 3; 淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min; 5rQu
^6& 洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 |BD2=7,z 将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。 $uRi/%Q9 $) qL=kR g{2~G6%;0 3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS
7$IR^ 色谱条件: WH Ul.h 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm :C={Z}t/F 进样口:250℃,不分流进样 z+zEH9.' 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) O+[s4] 进样量:1μL #n|eq{fkK 流速:1 mL/min ^D ;EbR 质谱条件: _E/ 接口温度:280℃ t7,$u-
电离方式:EI |nqN95'u+] 电离能量:70eV PO:sF]5 溶剂延迟:7min ^U,Dx 监测方式:SIM模式,监测离子见表1 >Y|P+Z\7
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
Tiimb[| o/=61K8D 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。 \+x#aN\ NR%_&%qQA 4.1 实验谱图 /R>YDout} 图1 100ppb标样色谱图 J\J3'u 图2加标样品洗脱液色谱图 joNV4v"=` 4.2 实验数据 -av=5hm
表2 回收率数据
=p:~sn# 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。