10*U2FY)] 前言 ZSxKk6n}J 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体
危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。
wtMS<$ 本文参考《
GB/T 5009.191-2006
食品中氯丙醇含量的
测定》,进行了
酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土
材料,调整活度,成功开发了Cleanert
® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足
实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。
cpf8f i J0^p\mG 1 仪器及材料 #~nI^
ggW 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。
|)1"*`z 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)
标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。
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@I1M 固相萃取柱:Cleanert
® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:
LBC250012 X
ig%Q~oMp 2 实验方法 eF!c<
Kcr 2.1 标准溶液配制 tlG&PVvr 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1μg/mL标准工作液。
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) 2.2 饱和氯化钠溶液 -x5^>+Y4 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。
O]i}r`E8, 2.3 GC-MS操作条件 [K%Jt 2i8'*L+j