,l<6GB2\
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
j~!X;PV3 293M\5: 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
7(pF[LCF 3.固相萃取步骤
|`.([2 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
nDHTV!]< 上样: 8 mL样品提取液
yU9DSY\m{ 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
V#iPj'*
洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
,^C--tgZJg p,eTY[k? 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 ZjF 4v 4. HPLC分析条件
RS8Hf~0G 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
iKT [=c 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
"vOwd.(?N 流速: 1.0 mL/min
mWsI}2 温度: 25 ℃
S[J}UpV 检测波长:270 nm
^zQ/mo,Z 进样量: 10 μL
njputEGX `~By)?cT_> 5. 结果
_sTROd)Vh sM `DL w|K'M?N14 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
T7hcnF$ 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)