3h N?l
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1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
g2)jd[GM PY.4J4nn| 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
RgTm^?Ex 3.固相萃取步骤
k_d) 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
t3
LRmjL 上样: 8 mL样品提取液
wwmHr!b:6 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
,zXP,(x 洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
TgC8EcLr w2 %u;D% 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 hv.33l 4. HPLC分析条件
m 0jm$>:Z 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
4S9hz 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
VT@,RlB0 流速: 1.0 mL/min
x&^>|'H 温度: 25 ℃
}253Q!f 检测波长:270 nm
Ku'OM6D< 进样量: 10 μL
yZHh@W4
v 3$ 'eDa[ 5. 结果
"K Or)QD/ N"',
&PE/\_xD_ 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
KCDbE6 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)