D{J+}*y 1 实验材料: 2o\GU 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL cfg_xrW0^ 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 uINm>$G,5 >d{O1by=d9 2 实验过程 ?d?
cD 2.1.样品前处理方法 6$l6>A 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min JuD$CHg;# 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min u\]aUP
e 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min fV`R7m. 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 L,QAE)S'a 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL GsG9;6c+u 2.2.色谱条件 OSvv\3= 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) |0wUOs*5 流动相:A:1%乙酸 tvC7LL NP< B:1%乙酸甲醇 m;v/(d> 检测器:UV检测器 ZA;wv+hF= 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
qP"<vZ 三.实验结果 Ve4!MM@ti 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果