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%C0O?q 一、方法提要 % 3-\3qx* 1[g!^5W 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 u;ooDIq@ k5QD5/Ej
二、试剂及其配制: ]!G>8Rc vs)I pV( 盐酸(分析纯); o / g+Z qv
U$9cTY 硝酸(分析纯); k-cIb@+" u4,X.3V]A 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; @23RjoK vgA!?P3 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 #"p1Qea$ 56=K@$L {F As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 7hN6IP*so %V <F< Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 :
>wQwf 4)odFq: Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 9!xD~(Kr J|"nwY}a9 As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 vTMP&a'5L uhTKCR~ Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 _z<Y#mik Esz1uty Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 9 wSl,B- -}_cO|kk 三、仪器工作条件
?#BZ `H QIij>!c4 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 Y)Znb;`?a J0?$v6S 灯电流:80mA iO%Zd[ ilDJwZg
# 光电倍增管负高压:-300V A$9q!Ui#d q3c*<n g# 泵速:80rpm K,x$c % vQ:x%=] 空气流量:750mL/min b(q$j/~ zb *oEv ,I_ 辅气流量:800 mL/min ,3VG.u;U =:
4' 四、标准工作液的配置 k k
8R Z -pyFK\ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 8'3"uv ^Lsc`<xC 五、分析步骤 >oe4mW .KFA218h*x 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 G5!|y#T '!pAnsXfO 六、结果计算 XQK^$Iq]V +VwV5iy[` ∑C标(if样-if白)*R =nLO?qoe Z#CxQ D%\ 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 <BZ_ (H 5xhM0( Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL sD{j@WEZ wc"9A~ ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 PVhik@Yoh 2v4W6R if样:样品所测的荧光强度 )GK+ V
DG|>#[! if白:样品空白所测的荧光强度 ?gU }[] kj-=xhJ{= Ms:样品体积 0fA=_=A, M%3Wy"YQ,n R:分液体积比,R=10 ?HV }mS[t wE?CvL 来源:金索坤技术 Vu%n&uF zz&
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