|
|
<n bc
RO.
一、方法提要 ]o2 Z 14
WNWtQ2]
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 &l
_NCo2
%w#8t#[,6
二、试剂及其配制： H-5h-p k
'/
*;g#W=
盐酸(分析纯)； ^K fm( E
Tv /?-`Y
硝酸(分析纯)； GRj#1OqL
[s&0O<Wv
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； b_>x;5k
eg( 1kDMpn
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 35Cm>X
=L&dV]'4P
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 6<
{XwmM
734<X6^1
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 ~ Z o;LSI
) $=!e%{
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 b3l
~wp6 >
VkZ3 Q7d
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 `*w!S8} m;
@\|Fd)
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 \<Di |X1
NXSjN~aG2
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 Bz4;R9_%I
cNiNLw c
三、仪器工作条件 @Jc ^ur
~w"e 2a
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 bD<hzOa
<Xb$YB-c
灯电流：80mA Fr)6<9%xVm
\vF*n Z5/
光电倍增管负高压：-300V $<F9 ;Z
6@-O#,]J
泵速：80rpm uy 8mhB+]
I;+>@Cn(g<
空气流量：750mL/min UqNUP+K
,Y`TP4Ip
辅气流量：800 mL/min
A}G >JL
x/uC)xm
四、标准工作液的配置 _6] c f!H
j6#Vwc r
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 g96]>]A<{
A?" / >LM
五、分析步骤 z, c=."<z
,$bK)| pGV
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 U[ |o!2$
Huf; A1.
六、结果计算 <F ?UdMT4y
BQL](Y "
∑C标(if样-if白)*R :|\)=4
b]
~
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 t
(Gg
1
7.bP
Pr&
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL +u
;RF
Y^
%a|m[6+O
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 #Q$+ AdY|
wW |[Im&
if样：样品所测的荧光强度 ='Yg^:n
| nmt /[
if白：样品空白所测的荧光强度 4ZtsLMwLD
6-QcHJ>m6U
Ms：样品体积 e`zCz`R
:(#5%6F
R：分液体积比，R=10 K[l5=)G0L AtNF&=Op 来源：金索坤技术 oW3| b2D
>\[| c
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
