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}'*6 A 一、方法提要 Ch\__t*v! A $ ]s{` 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 I _gE`N VFzIBgJ3 二、试剂及其配制: yRI
XUCy k(M:#oA! 盐酸(分析纯); ~d].<Be -i1 f
]Bd 硝酸(分析纯); b]fx +V Nk#Z i 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; G[`1Yw$ +<j7^AEG 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 P#,;)HF 1`YU9? As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 uKd4+Km c!_c, vwrn Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 N0.|Mb"?t
B6Eu."T Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 "4;nnq
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5NuFLOf As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 7/
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zh!8aL Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 '*`#xNu[ s4~[GO6> Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 KWZhCS?[( ;Mup@)!j 三、仪器工作条件 USEb} M` oojl"j4
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 pL5cw= EU %,tp 灯电流:80mA =c'4rJ$+ P"8Ix 光电倍增管负高压:-300V eHuJFM R7kkth 泵速:80rpm ujZ`T0
IHni1 空气流量:750mL/min O\ZC$XF gvA}s/ 辅气流量:800 mL/min FfdB% C/!.VMl^ 四、标准工作液的配置 }l|S]m!
}IyF|[ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 "XR=P>
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mb1mlsE 五、分析步骤 rD].=.?1 L"qJZU 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 :\\NK/" C#kE{Qw10r 六、结果计算 >fH0>W+! X
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J#)}f ∑C标(if样-if白)*R fF(2bVKP: 2R[v*i^S 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 fg^AEn1i BNfj0e 5b Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL r5}p . QK]P=pE'C ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 CS7b3p!I i#[8I-OtN/ if样:样品所测的荧光强度 1dQAo1 FDMQLx f if白:样品空白所测的荧光强度 b^/u9 ZcN0:xU Ms:样品体积 A{+/$7vek p&(0e,`z/ R:分液体积比,R=10 7Qd4L. OrkcY39"~a 来源:金索坤技术 aTvyzr1 Tn7Mt7 h
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