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V la,avON 一、方法提要 T}~TW26v h@)U,& 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 LyUn!zV$( !Jg;%%E3:i 二、试剂及其配制: l,wlxh$}( fBO/0uW 盐酸(分析纯); 7GA8sK 77e*9/6@ 硝酸(分析纯); PN}+LOD<t h\RX/C!+ 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; ycGY5t@K@ PSrx! 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 {%jAp11y+O EIi<g2pM( As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 ~G@NWF?7 !3Dq)ebBz Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 8&QST!JGSX M!mL/*G@YE Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 uLms0r\@! 6iFlz9XiI As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 Bz+oMN#XJ '.}}k!# Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 I2}W /} m l`xLZN>L Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 aRd~T6I /"m s 三、仪器工作条件 e8,_"_1:F lH fZw})d 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 K5>3 g 2Fg 灯电流:80mA J%bNt)K} A#>wbHjWF 光电倍增管负高压:-300V (6%T~|a L
K&c~
Uy 泵速:80rpm Y;af|?U*6: r
#- 空气流量:750mL/min 2BY|Cp4R 0%xk tf 辅气流量:800 mL/min @Z]0c=-+ L03I:IJ 四、标准工作液的配置 U$:^^Zt`B T!
}G51 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 TtJX(N~ 3h
bHS~ 五、分析步骤 0+&WIs g5BL"Dn 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 LcKc#)'EE ft"- 六、结果计算 )St0}?I~ Z@Rqm:e ∑C标(if样-if白)*R SiNgV\('U pI@71~|R 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 ?MDo. z3 {[uhIJD3g6 Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 6>?qBWW ,|f=2t+5X ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 M:O*_>KF R0M>'V?e if样:样品所测的荧光强度 ;apLMMsWC y9}qB:[bR if白:样品空白所测的荧光强度 F,Y
PIl {UH45#Ua Ms:样品体积 II^Rp],> mB2}(DbhE R:分液体积比,R=10 7Kym|Zg gvVy0nJI~ 来源:金索坤技术 OL1xxzo /5%'q~
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