[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 8>DX :`  
3*oZol/  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives o1[[!~8e  
B8zc#0!1  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ c`7dNx  
\sS0@gnDI  
　　1 适用范围 P@U2Q%\  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 {G{>Qa|  
`|4k>5k  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 |^gnT`+  
"fu@2y4^  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 ]i8t  
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　　2 原理 j-t"  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 BxB B](  
(dHjf;  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 $rPQ%2eF4  
^t,haO4  
　　3 试剂 WLCr~r^  
f\H1$q\p\  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 6ck%M#v  
Ka$lNL3<j  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 n_*.i1\'w  
5i%\m  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 }Zfi/^0U  
M0%nGpVj>  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 `k(m2k?  
hd)WdGJp
  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 o 80x@ &A:  
SUD
~@]N1  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 kR{$&cE^  
SZvC4lOn#  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 6sT(t8[  
:c(#03w*C  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 j_S3<wEJ  
UI*&@!%bzp  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 }Ggn2 X  
38%"#T3#  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L x!u6LDq0  
Q+Eqaz`  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 ,q$2D,dz  
BRv#`  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 7**zO3 H  
#z}0]GJKj  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 OK2\2&G  
|*L/ m0'L  
　　制备)。 ^Zlbs goZ  
IG~ Zxn1o  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 3M>y.MS  
){w!<Lb  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, <80M$a g  
;|f]e/El  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 A@reIt  
FPEab69  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 Ld=6'C8ud  
1"T&B0G3l  
　　4 仪器 m3|l-[!OA"  
?yA 2N;  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 Ef=4yH?\j  
9xL`i-7]  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 
GD!!xt  
M*dou_Q  
　　5 样品处理 (>dL  
3)XS^WG  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ^;@!\Rc  
bLUyZ3m!  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 s2 K8|q=  
UiZ1$d*  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 7QaZ|\c  
mQ\oR|  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 DhG{hQ[[  
2F:X:f  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 YV6w}b:  
'@#l/9
 
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 ~%sNPKjA  
]kH8T'  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 5NMju!/  
_61tE  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 5WI0[7  
L(BL_  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 M5+K[Ir/y9  
!3o]mBH8  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 9tB:1n}  
a6g+"EcH#'  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 cA`X(Am6]g  
_"qX6Jc  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 s?&UFyYb,  
Yk5Cyq  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 }vQY+O  
"C]_pWk  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 @|9V]bk  
wU5= '  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL C-V
kXk  
WOf*1C  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 [\)irCDv  
@ {8xL  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 y3mJO[U0 a  
qF4pTQf  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 c+]5[6  
H,U qU3b3  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 \oAxmvt  
~@EBW3>~5  
　　6 测定 AO^c=^  
;O *o  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 x'`L(C  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, |[ ,|S{  
N^B y#Z  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 4Awl  
5SmgE2}  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 <LOas$
 
.eM A*C~n  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 EXTQ:HSES  
%^66(n)  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 Zk 75GC  
{w|KWGk2  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 %4HpTx  
b0"R |d[i  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 %y}l^P5z  
@+ U++  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 =f{YwtG  
by%k*y  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, Af_yb`W?  

aw8q}:  
　　备用。 */yR_f  
nXnO]wXC  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 8rA?X*|S!  
F),wj8#~>-  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 &lYe  
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　　当或深于A管的色度。