[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 sMK/l @7  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives ;z#9>99rH  
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　　1 适用范围 2_Qzc&"[ 4  

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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 $O#h4
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 '"EOLr\Z,  
Cnolka"  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 iX28+weH  
E9i WGSE  
　　2 原理 b#M<b.R)  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 C{D2mSS  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 qz:OnQv!  
K;95M^C\O*  
　　3 试剂 :X#(T-!t  
AYi$LsLhO  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 >@X=E3  
}MX`WW0\]Z  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 o.
Q9kk?L  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 >iCMjT]4  
sk5\"jna  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 H\^^p!^)  
G`n-WP  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 [H&m@*UO  
2#R"#Q!  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 #wo_  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 wK3}K  
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 V$@2:@8mo  
b&ADj8cKC  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 xP*RH-<  
Wj3H  y4  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L Ii9vA ^53  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 emHi=[!i  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 D H/1
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前  [W;14BD7  
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　　制备)。 qjWgyhL  
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 ]*@7o^4i  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, .`iq+i~  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 M,9WF)p)V  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 bXJE 2N  
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　　4 仪器 |k^X!C0  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 eBP N[V  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 ubgq8@;  
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　　5 样品处理 )~Q$ tM`  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 F'"-4YV>&  
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　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 T"2ye9a  
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　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
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　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 *z(.D\{%  
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 UH)A n:9  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 {}.c.W+  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 o`&idn|,  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 #$A6s~`B  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 &^z~wJ,]  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 haY.rH]z  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 wD*_S}]  
VD1*br^,  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 ^*Ca+22xO  
`f b}cJUa  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 d,$[633It}  
ty(F;M(  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 73P(oVj
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R|Ykez!D  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 5<&<61[A  
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NAGQYA  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 Yj;$hV8j(  
sfx:j~bsL  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 =7Nm=5@  
GT*\gZ  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 {GZHD^C e  
tV%M2DxS  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。  x@Q}sW92  
fU$zG"a_  
　　6 测定 UiW(/L  
*p+%&z_<  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 RaG-9gujI  
H<"{wUPT0  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, z]~B@9l  
NaLec|6<t  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), G{YLyl/9  

fXO"Mr1  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 `[7&tOvSk  
6]7iiQz"H  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 E WOn "   
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 wbVM'E/&  
3,W2CN}  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 R7( + ^%  
?}lgwKBHl;  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 I3p ~pt2  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 Hk(w\   
>O|hN`  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, kjJ\7x6M  
|l`X]dsfQ  
　　备用。 -9\O
$I-3  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 m},nKs O  
)d_)CuUBe  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 0A/GWSmF  
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　　当或深于A管的色度。