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——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一
bqwW9D( 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： ~ z&A 1、样品提取方法： .p*D[o2 9 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 , ( kXF: 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 NX #d}M^V 2、固相萃取方法： cb&In<q 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： v?"ee&Y6 （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； <>/MKMq! （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； `V2j[Fz （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； Z8 n%=(He （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 9NXiCP9A 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 m)2h l~o_ 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 -t#a*?"$w 补充说明： #/=yz<B =z Gz|YI*? Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 5F?g6?j{ g7yHhF>%X 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 `g1~ya(MC 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
k~F/Ho+R& 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS DQQjx>CK 色谱条件： /YR $#&N2 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 0R%58, R 进样口：250℃，不分流进样 {<8#T`I 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
!A0bb J 进样量：1μL DZZt%n8J 流速：1 mL/min y>PbYjuIU 质谱条件： ,"ZlY}!Gn 接口温度：280℃ Rgu^>
~ 电离方式：EI w5\)di 电离能量：70eV A G2jl/ 溶剂延迟：7min .m51/X&*n 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 AR^Di`n! Yw0@O1Cel &baY[[N 3E-&8x7uYR H#K|SSqY? 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 TzJN,]F!M
图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
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