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——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一
+,+vkpL-% 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 2s*#u <I 1、样品提取方法：
+1C3` 0( 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 1:C:?ZC#c 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 ~ jU/<~s 2、固相萃取方法： &ej8mq"\ 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： yAT^VRbv （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； r r`;W}3 （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； )CPM7 > （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； RT /o$$ （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 `Ycf]2.,$ 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 :pX`?Ew`g 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 8eIUsI.o 补充说明： |LG4=j.l
/StTb, Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 Mi T}L gXT9 r' k 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 +cJy._pi! 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
X)SDG#&+bF 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 3K&4i'}V 色谱条件： `
8W* 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 5Dp
#u 进样口：250℃，不分流进样 ^
PI 5L 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） Gir#
"5F 进样量：1μL bQe^Px5
!. 流速：1 mL/min j.a`N2]WE 质谱条件：
d\e7,"L*Q 接口温度：280℃ _AV1WS;^^8 电离方式：EI `&0Wv0D0 电离能量：70eV x@mL $ 溶剂延迟：7min ,F&g5' 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 T5urZq*R b o.(zAz Y`+=p@2O2o |AZg*T3:W b~dIk5>O 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 p=/m
图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
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