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——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一
8oE` >Y 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： Mst%]@TG 1、样品提取方法： ^ $'{:i 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 CWeQv9h]X 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 Zd-qBOB2L 2、固相萃取方法： ] !*
K|?VL 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： F9LKO3Rh#u （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； 3PkZXeH / （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； qcO~}MJr}^ （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； vk|f"I （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 U~=?I)Ni 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 T%.Y so{ 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 \
C:Gx4K 补充说明： t8Pf ~v D)G oWt Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 xpp nBnu$7 R<1%Gdz 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 +h-% { 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
YCP D + 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS An>ai N] 色谱条件： ] UIN4E 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ^+%bh /2_W 进样口：250℃，不分流进样 N/lEfy<&g: 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） kqX % y 进样量：1μL C<C^7-5 流速：1 mL/min ":e6s co 质谱条件： @lM-+q(tl 接口温度：280℃ gCYe ^K J 电离方式：EI D:K"J><@ 电离能量：70eV ^^k9Acd~p 溶剂延迟：7min NH5sV.vvc 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 f"\klfrRI_ 9;n*u9< | Wj=%Ol%o DIP%*b#l$\ ETX>wZ 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 9!r0uU"
图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
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