一、实验目的 d)(61 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。 %K
/=7 VLc=!W} 二、仪器及材料 yEy
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PCJ& 材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯 mKPyM<Q 仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪 Txfu%'2)e Io{)@H"f 三、实验过程 )wo'i]#2: 注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。 I)]wi% 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 .#6Dad=S* 3.1 溶液配制 2r"-X (1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。 x;l\#x/< 例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。 Xp{+){Iu (2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。 pcv (P 3.2 固相萃取 L=Fm:O'#2 活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱; #]oVVf_ 上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上; jnYFA[Ab 淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 {%'(IJ|5z 淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min; O$E3ry+? 洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 C#`eN{%.YT 将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。 V{O,O,* .ZFs+8
qU> 四、实验结果及结果分析 l&(,$RmYp 取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1. p}hOkx4R\ 4.1 实验谱图图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)
M])Y|}wv8 4.2 实验数据 !iWPldn&]
表1 回收率数据
8xs[{?|: NQ_H-D\, 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 r
ioNP( 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物
P}KN*Hn. 仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS D+]#qS1q x1W<r)A )r 色谱条件: ^I@1y}xi k, &