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黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-2g样品 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
1  仪器材料 L__J(6,V2  
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;氮吹仪; bbAJ5EqL  
玻璃器皿:10mL样品瓶;容量瓶;进样样品瓶;带刻度试管。 ?*: mR|=  
材料及试剂:氨基甲酸乙酯专用净化柱;氨基甲酸乙酯标准品;PTFE滤膜;二氯甲烷、甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠(经600度煅烧)。 C .{`-RO  
2  标准溶液配制 GZk{tTv  
准确称取约0.1g(精确至0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液,得到2010510.10.05(单位为μg/mL)标准溶液,用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液0.4LINK1">μg/mL4μg/mL40μg/mL,用于进行加标回收率实验 c/ s$*"  
3  GC-MS操作条件 ~$:=hT1  
3.1 GC条件 5dem~YY5  
毛细柱DA-INOWAX30m*0.25mm*0.25um);进样口温度230;载气:高纯氦气;流速1ml/min;程序升温:605min3.5/min 150;不分流进样,进样量1μL yjB.-o('  
3.2 MS条件 GK\`8xWE  
接口温度:240,电离方式:EI电子能量:70eV,离子源温度:230,四级杆温度:150;扫描模式:SIM模式,监测离子:62,74,89,其中定量离子为62. 3tAX4DnYrq  
4   样品处理 jI~GRk  
4.1 黄酒加标样品 d>r_a9 .u  
称取2g黄酒于10mL样品瓶中,加入标准工作液50μL,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱,用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右,用带刻度试管收集洗脱液,将洗脱液在30下氮吹至1mL(若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL),加入少量无水硫酸钠,静置5min,用PTFE滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。 -]e@FNL  
4.2 黄酒样品 HI*j6H?\  
称取2g黄酒,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。 ;JAb8dyS2  
4.3 空白样品 4E~!$Ustx  
称取2g去离子水,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。 jo ^+  
y`Km96 Ui  
5   实验结果 ,)](h+zl_6  
             色谱图 Z%1{B*(e  
将处理得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,得到的色谱图如图1~3.
b am*&E%0K  
/C"?Y'  
1 标准溶液色谱图(浓度为0.2μg/mL
B`1"4[{  
zy!mP  
2 黄酒样品加标色谱图(定容浓度为0.2μg/mL
]<B@g($  
v#WD$9QWs  
3 黄酒样品色谱图
6Lhfb\2?  
             标准曲线 BiI}JEp4o  
将步骤(2)配制的标准溶液,在仪器条件(3)下进行检测,绘制标准曲线,得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003(相关系数为0.999),其中y为峰面积,x为目标物浓度(μg/mL),方法检出限为3ng/mL,定量限为10ng/mL r"aJ&~8::W  
             加标回收率及精密度 %L;;W,l$`)  
称取172g酒样,其中5份分别加入浓度为0.4μg/mL标准工作液50μL5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液50μL,另外5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液50μL,余下2份酒样作为空白,在条件(4)下进行样品处理,将得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,结果如表1所示。
1 加标回收率及精密度
加标浓度/μg/mL
NO.1
NO.2
NO.3
NO.4
NO.5
平均回收率
RSD(n=5)
0.01
90.50%
89.70%
104.90%
96.70%
95.20%
95.40%
6.39%
0.1
89.90%
101.10%
95.40%
86.90%
91.20%
92.90%
5.93%
1
85.80%
95.70%
88.10%
92.70%
95.50%
91.56%
4.86%
i<uWLhgh1$  
             计算公式 4(O;lVT}  
x8q3 Njr  
样品中氨基甲酸乙酯的含量(X)以mg/kg表示,按式(1)计算:
X=C1-C2*V/m…………………………..1
Jkq?wpYp  
式中:C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mL *4oj' }  
C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mLV为试样最终定容体积,单位为mL {YzRf S  
m为称取试样的质量,单位为g <~}# Q,9  
6         结论 G<f"_NT  
实验结果表明,该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率,同时,使用净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法洗脱剂用量仅为12mL,实验操作快速、简便,可应用于大批量样品的前处理。 ?}D|]i34  
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