H?_>wQj& 1、实验目的 m6M
ko2 建立
测定酱油及酱中的
食品添加剂
三氯蔗糖(
蔗糖素)的前处理及液相测定
方法 " `FcW 2、实验条件: _=-B%m 2.1前处理过程: \45F;f_r6 准确称取酱油(或者酱)5g(精确至0.001g),置于50ml的离心管中,加入5ml蒸馏水,涡旋振荡器上震荡3min后加入15ml甲醇,继续震荡30s,超声提取20min,3000r/min离心5min,将上清液移入50ml玻璃蒸发皿内。沉淀物加入10ml,75%甲醇水溶液,玻璃棒搅匀后,3000r/min离心5min,上清液合并于蒸发皿中。置于水浴锅上,在沸水浴上蒸干,残渣用水溶解并定容至5.00ml,过
0.45μm滤膜(亲水膜货号:AS012545-T;尼龙膜货号:AS022545-T),置
12/24位负压SPE装置(货号:VM12/VM24),过
中性氧化铝固相萃取柱(1g/6ml)(货号:AL0006-N),弃去初滤液2ml接受余下滤液,过
0.45μm滤膜(亲水膜货号:AS012545-T;尼龙膜货号:AS022545-T),滤液待测。
'M!M$<j 2.2 色谱条件: %8{nuq+c 色谱柱:
Venusil XBP C18-L(4.6×150mm,5µm 150Å)(订货号:VX951505-L);
7!U^?0?/ 流速:1.0ml/min; 柱温:35℃; 进样量:30μl;
z}w7X6&e 蒸发光散射
检测器:蒸发管温度:75℃;气体流量2.5l/min
{;vLM*
' 流动相梯度程序:
o2~P
vef 3、实验结果: @L$!hTaP $Da?)Hz'F 7>lM^ :A 采用Cleanert Alumina N对酱油及酱进行处理,在吸附酱油及酱中芳香类及脂肪胺类等化合物的同时,有效的去除了样品中的其他杂质;采用XBP C18-L对酱油和酱中的三氯蔗糖进行
分析,分离度较好。代表性色谱图如下:
.tcdqL-' 图1、三氯蔗糖
标准品的色谱图
+}R#mco5K &EmG\vfE 图2、空白样品加样色谱图
i&YWutG 图3 样品(酱油)色谱图