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一、实验目的 ,.K}uW
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以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 +kj
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二、仪器及试剂 Lj,!025
仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; -s!cZ3
试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); TwT@_~IM
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三、实验过程 "%?$BoJR0
3.1 样品处理 )Bb:?!EuEH
用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 ^h5h kIx0
SPE过程如下: mR1|8H!f
(1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; "?f_U/+D<
(2)上样:将待净化液全部上样; d>YX18'<Q
(3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); +ak<yV1=
(4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); TEEt]R-y
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将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 9u^ yEqG`
3.2 标准曲线绘制 S4!}7NOh
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将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 ^dP]3D1
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3.3 GC/MS条件 `}o{o
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm v9K=\ j
进样口:250℃,不分流进样 &