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饲料分析解决方案实例 [复制链接]

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离线jlhaina
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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
关键词： 饲料分析
{q$U\y%Rq  
一．维生素 Uu+ibVM$  
1、    一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 e`][zx  
参照方法：GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 Am3j:|>*  
样品：维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品，某品牌鲤鱼用1%复合预混料 4MDVR/Z7  
样品处理：按照标准第二法—甲醇提取 V6ECL6n  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 `ba<eT':  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6 mm×150 mm，5μm hC{2LLu;n  
流动相：甲醇：水=95：5；流速：1.0mL/min Q$'\_zV  
柱温：25℃；进样量：20μL /;Cx|\  
波长(nm):  维生素A乙酸酯：326；维生素D3：264；维生素E乙酸酯：280
维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置：                                  
时间(min)
0-7.5
7.5-16
16-26
波长 (nm)
326
264
280
j;Lp@~M  
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
{az LtTh  
2、    一次进样同时分析维生素A、D3、E T8T,G4Q  
样品：某品牌肉鸡用复合多维素， :SF8t`4`  
样品处理：参照国标中第一法即皂化法，色谱条件同上，
时间(min)
0-6
6-12.5
12.5-18
波长 (nm)
326
264
280
8fWnKWbbjw  
波长梯度： K}S=f\Q]  
        
5FNf)F   
EX3;|z@5;  
维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图
优异的重现性
LTD;  
3、    维生素B1、B2、B6 %eqL)pC]  
参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 n)teX.ck)  
样品：维生素B1、B2、B6标准品 ] yXrD`J!  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 .We"j_ }  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm Y{#m=-h  
流动相：
在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
1G+ ?/w  
进样量：20μL； Fm Ra]31W  
波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 _-I0f##.  
混合维生素B1、B2、B6：280
维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
^^Tu/YC9x  
xem:#>&r  
3、    维生素B1、B2、B6 ;0VE *  
参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 b1;80P/:D  
样品：维生素B1、B2、B6标准品 tXTa>Q  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 ^kMgjS}R  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm *qE[Y0Cd  
流动相：
在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
9)QvJ87e@7  
进样量：20μL； +S:(cz80V  
波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 mYN|)QVKy  
混合维生素B1、B2、B6：280
维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
ge[+/$(1  
w8(qiU  
4、    维生素B12参照方法：GB/T 17819-1999 q"A(l  
样品：维生素B12标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 J%;TK6  
色谱柱：Venusil®  XBP  C18（L），4.6 mm×150mm，5μm；流动相：3%磷酸水溶液-乙腈=13：35;流速：1.0mL/min； 5HioxHL  
柱温：25℃；进样量：20μL；波长：361nm
维生素B12
#T n~hnW  
5、    维生素K3参照方法：GB/T 18872-2002 s&M6DFlA  
样品：维生素K3标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 d"nE+pgE  
色谱柱：Venusil®  XBP  C18（L） 4.6 mm×150mm，5μm；流动相：甲醇：水=75：25；流速：1mL/min；柱温：25℃； JMOQDo  
进样量：20μL；波长：251nm    
维生素K3
n4ce) N@  
二、氨基酸仪器：LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解：参照GB/T 18246-2000样品衍生：准确量取样品溶液200μL，置1.5mL塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，用氮吹仪上吹干后，加220μL 0.1mol/L盐酸溶解，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL，置一1.5ml塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤，进样分析。色谱柱：Venusil®AA氨基酸分析专用柱（100Å，4.6mm×250mm，5μm）检测波长：254 nm；柱温：40℃流动相A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µm滤膜过滤。流动相B：80%（V/V）乙腈溶液进样量：稀释5倍，10µL进样流速：1mL/min，梯度洗脱
梯度程序
时间(分)
0
12
22
38
38.1
43
43.1
50
B%
0
8
22
36
100
100
0
0
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为：天门冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Gly）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、脯氨酸（Pro）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、异亮氨酸（Iie）、亮氨酸（Leu）、苯丙氨酸（Phe）、赖氨酸（Lyr）。
（豆粕）水解氨基酸色谱图
（鱼粉）水解氨基酸色谱图
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