~ Ay 一．维生素 V*0Y_ T{_
1、 一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 #u!y`le k 参照方法：GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 #MmmwPB_ 样品：维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品，某品牌鲤鱼用1%复合预混料 cj,&&3sbV 样品处理：按照标准第二法—甲醇提取 P# M<CG9 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 2nOe^X!* 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6 mm×150 mm，5μm bYRQI=gW': 流动相：甲醇：水=95：5；流速：1.0mL/min X mE_ F 柱温：25℃；进样量：20μL KV3+}k
波长(nm): 维生素A乙酸酯：326；维生素D3：264；维生素E乙酸酯：280维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置：
&AkzSgP
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
mAtG&my) 2、 一次进样同时分析维生素A、D3、E ln_EL?V 样品：某品牌肉鸡用复合多维素， 'SXpb?CZ 样品处理：参照国标中第一法即皂化法，色谱条件同上， o7Z#,>`2 波长梯度： }tg:DG = & <$I 
RI< Yg# 维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图 优异的重现性
}][|]/s?42 3、 维生素B1、B2、B6 f%{ ag 参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 4N^ Qd3[d 样品：维生素B1、B2、B6标准品 pOe` *2[ 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 c$U
pR"+ 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm @):NNbtA 流动相：在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
#j ~FA3O 进样量：20μL； f 4 ;
8? 波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 |
3/p8 混合维生素B1、B2、B6：280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
7bW!u*v-c f0'Wq^^ 3、 维生素B1、B2、B6 }u*@b10 参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 Pw0 KQ Us 样品：维生素B1、B2、B6标准品 '|R@k_nx 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 av$_hEjo|D 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm ]O `
[v 流动相：在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
( #"s!!b 进样量：20μL； ;l4 \^E1 波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 YGmdiY:;1 混合维生素B1、B2、B6：280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
lH>XIEj bbkI}d%(Ng 4、 维生素B12参照方法：GB/T 17819-1999 JB_`lefW,' 样品：维生素B12标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪
u\? u 4 色谱柱：Venusil® XBP C18（L），4.6 mm×150mm，5μm；流动相：3%磷酸水溶液-乙腈=13：35;流速：1.0mL/min； *?"{T;4u~O 柱温：25℃；进样量：20μL；波长：361nm维生素B12
y ]%,Y=%X 5、 维生素K3参照方法：GB/T 18872-2002 W
(=B H 样品：维生素K3标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 R!qrb26k 色谱柱：Venusil® XBP C18（L） 4.6 mm×150mm，5μm；流动相：甲醇：水=75：25；流速：1mL/min；柱温：25℃； ybO ,~TQ 进样量：20μL；波长：251nm 维生素K3
9-6_:N> 二、氨基酸仪器：LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解：参照GB/T 18246-2000样品衍生：准确量取样品溶液200μL，置1.5mL塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，用氮吹仪上吹干后，加220μL 0.1mol/L盐酸溶解，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL，置一1.5ml塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤，进样分析。色谱柱：Venusil®AA氨基酸分析专用柱（100Å，4.6mm×250mm，5μm）检测波长：254 nm；柱温：40℃流动相A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µm滤膜过滤。流动相B：80%（V/V）乙腈溶液进样量：稀释5倍，10µL进样流速：1mL/min，梯度洗脱梯度程序
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为：天门冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Gly）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、脯氨酸（Pro）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、异亮氨酸（Iie）、亮氨酸（Leu）、苯丙氨酸（Phe）、赖氨酸（Lyr）。（豆粕）水解氨基酸色谱图
（鱼粉）水解氨基酸色谱图
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