>:wk.<Z- 一.维生素 X\YeO>C 1、 一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 9prG@ 参照方法:GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 h!
)(R< 样品:维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品,某品牌鲤鱼用1%复合预混料 N8mK^{ 样品处理:按照标准第二法—甲醇提取 Z"E+ TX 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 LU%g>?m.] 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150 mm,5μm flmcY7ZV 流动相:甲醇:水=95:5;流速:1.0mL/min \>jK\j 柱温:25℃;进样量:20μL H[6d@m- Z 波长(nm): 维生素A乙酸酯:326;维生素D3:264;维生素E乙酸酯:280维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置:
Dcp,9"yt%
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
r9u*c 2、 一次进样同时分析维生素A、D3、E U(i2j)|^I3 样品:某品牌肉鸡用复合多维素, I:Z38xz -[ 样品处理:参照国标中第一法即皂化法,色谱条件同上, qP]Gl--q{ 波长梯度: ]Q)TqwYF 1M<'^(t3d
_s=[z$EN& 维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图 优异的重现性
.>H7i`1D` 3、 维生素B1、B2、B6 6:h!gY 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 c.d*DM}W 样品:维生素B1、B2、B6标准品 O-: ~6A 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 sy]1Ba% 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm 2#|Q=rWB 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
hQX|wWh 进样量:20μL; @3b0hi4 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 D4
e)v% 混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
^>]p4Q3 6 +fKLCzj 3、 维生素B1、B2、B6 f$/Daq <M 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 >5
XE*9 样品:维生素B1、B2、B6标准品 ~Uga=&
仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 iiO4.@nT 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm O^`Y>>a 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
9I.="b=J) 进样量:20μL; +}*]9nG 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 =Ermh7, 混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
dZ;csc@xv 8<IOX 4、 维生素B12参照方法:GB/T 17819-1999 ?$8OVq.w, 样品:维生素B12标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 cojuU=i 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150mm,5μm;流动相:3%磷酸水溶液-乙腈=13:35;流速:1.0mL/min; Z?1.Y7Npr 柱温:25℃;进样量:20μL;波长:361nm维生素B12
T2^@x9 5、 维生素K3参照方法:GB/T 18872-2002 QiB:K Pz[
样品:维生素K3标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 K]Ed-Tz8QZ 色谱柱:Venusil® XBP C18(L) 4.6 mm×150mm,5μm;流动相:甲醇:水=75:25;流速:1mL/min;柱温:25℃; 3X%>xUI 进样量:20μL;波长:251nm 维生素K3
CA:t](xqQ 二、氨基酸仪器:LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解:参照GB/T 18246-2000样品衍生:准确量取样品溶液200μL,置1.5mL塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,用氮吹仪上吹干后,加220μL 0.1mol/L盐酸溶解,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL,置一1.5ml塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤,进样分析。色谱柱:Venusil®AA氨基酸分析专用柱(100Å,4.6mm×250mm,5μm)检测波长:254 nm;柱温:40℃流动相A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µm滤膜过滤。流动相B:80%(V/V)乙腈溶液进样量:稀释5倍,10µL进样流速:1mL/min,梯度洗脱梯度程序
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为:天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Iie)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lyr)。(豆粕)水解氨基酸色谱图
(鱼粉)水解氨基酸色谱图