a|fyo# L 一．维生素 lI D5mg3 1 1、 一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 ."h;H^5 参照方法：GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 *{tJ3<t(1 样品：维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品，某品牌鲤鱼用1%复合预混料 Ya>cGaLq 样品处理：按照标准第二法—甲醇提取 J"SAA0)@ 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 fygy#&}~ 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6 mm×150 mm，5μm ,>Yz1P)L 流动相：甲醇：水=95：5；流速：1.0mL/min j Oe %_R 柱温：25℃；进样量：20μL 5[;^Em)C 波长(nm): 维生素A乙酸酯：326；维生素D3：264；维生素E乙酸酯：280维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置：
GHoPv- #
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
2
OGg`1XX 2、 一次进样同时分析维生素A、D3、E M , <%j 样品：某品牌肉鸡用复合多维素， qC]D9
A 样品处理：参照国标中第一法即皂化法，色谱条件同上， 1ra}^H} 波长梯度： j7i[z>:Y 3<Cd >o. 
6)H70VPJ 维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图 优异的重现性
|_2O:7qe 3、 维生素B1、B2、B6 (I\aGGW 参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 e+2!)w)[ 样品：维生素B1、B2、B6标准品 u(d>R5}' 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 m-;u]X=a 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm YwKY3kL 流动相：在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
Am z7j8zJ 进样量：20μL； `33+O
W 波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 Oa*/jZjr 混合维生素B1、B2、B6：280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
F[Peil+|` :y]l`Mo - 3、 维生素B1、B2、B6 o%CBSm] 参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 {KODwP'~ 样品：维生素B1、B2、B6标准品 >6(nW:I0y 仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 RU#Q<QI( 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm K\o! 流动相：在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
pcL02W|J 进样量：20μL； E7y<iaA{~ 波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 p2tB F98 混合维生素B1、B2、B6：280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
w_e Las%
dB< \X. 4、 维生素B12参照方法：GB/T 17819-1999 ~)WE 样品：维生素B12标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 G+}|gG8 色谱柱：Venusil® XBP C18（L），4.6 mm×150mm，5μm；流动相：3%磷酸水溶液-乙腈=13：35;流速：1.0mL/min； Z+Z`J;
, 柱温：25℃；进样量：20μL；波长：361nm维生素B12
6f
frV 5、 维生素K3参照方法：GB/T 18872-2002 `N2zeFG 样品：维生素K3标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 `} Q+: 色谱柱：Venusil® XBP C18（L） 4.6 mm×150mm，5μm；流动相：甲醇：水=75：25；流速：1mL/min；柱温：25℃； ]Kil/ Y 进样量：20μL；波长：251nm 维生素K3
5Sk87o1E(d 二、氨基酸仪器：LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解：参照GB/T 18246-2000样品衍生：准确量取样品溶液200μL，置1.5mL塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，用氮吹仪上吹干后，加220μL 0.1mol/L盐酸溶解，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL，置一1.5ml塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤，进样分析。色谱柱：Venusil®AA氨基酸分析专用柱（100Å，4.6mm×250mm，5μm）检测波长：254 nm；柱温：40℃流动相A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µm滤膜过滤。流动相B：80%（V/V）乙腈溶液进样量：稀释5倍，10µL进样流速：1mL/min，梯度洗脱梯度程序
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为：天门冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Gly）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、脯氨酸（Pro）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、异亮氨酸（Iie）、亮氨酸（Leu）、苯丙氨酸（Phe）、赖氨酸（Lyr）。（豆粕）水解氨基酸色谱图
（鱼粉）水解氨基酸色谱图
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