MW$H/:3 一.维生素 =+}}Sv2 1、 一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 8;g.3Qv 参照方法:GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 }S
MJD 样品:维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品,某品牌鲤鱼用1%复合预混料
n22hVw 样品处理:按照标准第二法—甲醇提取 r` `iC5Ii 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 nK jeH@ 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150 mm,5μm ,/?%y\:J 流动相:甲醇:水=95:5;流速:1.0mL/min c[h'`KXJf- 柱温:25℃;进样量:20μL yF/< : 波长(nm): 维生素A乙酸酯:326;维生素D3:264;维生素E乙酸酯:280维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置:
@0vC v
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
uXQ
7eXX 2、 一次进样同时分析维生素A、D3、E y\)G7
( 样品:某品牌肉鸡用复合多维素, ~'^!udF- 样品处理:参照国标中第一法即皂化法,色谱条件同上, u=@h`5-fp 波长梯度: 6(N.T+;] =2RhPD
5
,HCeN 维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图 优异的重现性
v!<PDw2' 3、 维生素B1、B2、B6 Tjnt(5
g 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 w1wXTt 样品:维生素B1、B2、B6标准品 -Bo
86t)F 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪
E4Y"X 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm
n=f`AmF; 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
.D+RLO z 进样量:20μL; iPMB$SdfO 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 pp(H
PKs=} 混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
5!<o-{J[(= =KV@&Y^x4 3、 维生素B1、B2、B6 HCJ;&C73& 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 G=1m]>I8 样品:维生素B1、B2、B6标准品 *MI)]S 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 Lj iI+NJ 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm > =Jsv 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
z`OkHX*+2| 进样量:20μL; u%xDsTDP 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 FZpsL-yx^N 混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
ywEDy|Wn$~ 0V3gKd7 4、 维生素B12参照方法:GB/T 17819-1999 b_l3+'#ofM 样品:维生素B12标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 ]~8v^A7u 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150mm,5μm;流动相:3%磷酸水溶液-乙腈=13:35;流速:1.0mL/min; d=y0yq{L 柱温:25℃;进样量:20μL;波长:361nm维生素B12
-`Q}tg>cT 5、 维生素K3参照方法:GB/T 18872-2002 4P%m>[ 样品:维生素K3标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 ~@Kf2dHes 色谱柱:Venusil® XBP C18(L) 4.6 mm×150mm,5μm;流动相:甲醇:水=75:25;流速:1mL/min;柱温:25℃; ErDL^M-` 进样量:20μL;波长:251nm 维生素K3
yU7I;]YP 二、氨基酸仪器:LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解:参照GB/T 18246-2000样品衍生:准确量取样品溶液200μL,置1.5mL塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,用氮吹仪上吹干后,加220μL 0.1mol/L盐酸溶解,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL,置一1.5ml塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤,进样分析。色谱柱:Venusil®AA氨基酸分析专用柱(100Å,4.6mm×250mm,5μm)检测波长:254 nm;柱温:40℃流动相A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µm滤膜过滤。流动相B:80%(V/V)乙腈溶液进样量:稀释5倍,10µL进样流速:1mL/min,梯度洗脱梯度程序
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为:天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Iie)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lyr)。(豆粕)水解氨基酸色谱图
(鱼粉)水解氨基酸色谱图