台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500项…… G,-x+e" VUbg{Rb) g-O}e4 [Fo"MeH?R 这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、
汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童
玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
x/]]~@: iL\eMa TD"w@jBA “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
4.o[:5' Au[H!J 本文主要提供几种常见“塑化剂”的
检测方法。
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yKB 9 ! 6\8 一、样品前处理方法 "JBTsQDj!
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以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:
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qjva 1、固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
6*Y>Y&sea 3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;4、清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
mE+ 5、洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
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二、HPLC & GC 方法 JLZ=$ d
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Q*h%'oc` HPLC方法(反相) sKLH.@
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
=Lyo]8>,X 2、色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630) a. 柱温:35℃
tEE1`10Mt b. 流动相:水(A)-甲醇(B) c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
!;1$1xWK d. 流速:1ml/min e. 进样量:20μL
on=I*?+R 3、色谱图如下:
xQetAYP` },=0]tvZG# HPLC方法(正相) ?(!<m'jEy s.)nS$ 1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。2、色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%,28805-153030)
=CE(M},d a. 柱温:30℃ b. 流动相:正辛烷
Q.8)_w c. 流速:0.5ml/min d. 进样量:20μL
$m:4'r 3、上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.
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d/57;6I_ GC方法 "^~>aVuXf
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1、GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。
osJ;"B36 2、色谱柱及色谱条件 a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
|Q'l&Gt6 b. 进样器:不分流进样,1μl; c. 18℃/min从120℃升温到300℃;
zai x_mR d. 进样口温度:280℃; e. 载气:氦气,1.5ml/min;
COx<X\ f. 检测:FID 320℃。
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来源:赛默飞 *S).@j\{W
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