Y4F6qyP)" 1. 范围 2/36dGFH 1.1本流程描述了水中
89Sr、
90Sr的一种分离、测量
方法。
e,k2vp!<& 2. 方法概要 K9[e> 2.1放射性Sr经Sr树脂分离后,用气体正比计数、液体闪烁计数或契仑科夫(Cerenkov)计数测量。阳离子交换树脂来富集水中的Sr。稳定的(非放射性的)锶或
85Sr示踪剂用来计算方法回收率和修正结果,以提高方法的准确度和精确度。
3Wcy)y>2Ap 3. 方法特点 {kLGWbo|Q 3.1 本方法是一种快速、可靠的测量水中锶的方法。
'4OcZ/oI 4. 干扰 o5Y2vmz?9 4.1样品中稳定锶元素的存在会
影响重量回收率的测定。因此,当怀疑样品中含有稳定锶元素时,应采用合适的方法测定锶的浓度,并修正回收率。
J4tcQ 4.2锶必须同能被β计数仪测到的干扰同位素的元素分离。
+'#oz+ 4.3 在8moL/L的硝酸介质下,Sr树脂可有效去除
140Ba、
40K和其他基体干扰元素。但是在此介质下, Pu
4+、Np
4+、Ce
4+、Ru
4+这些干扰离子不能被有效去除。如果有必要,这些离子可以通过增加一步用大约4倍柱体积的硝酸(3moL/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液淋洗加以去除。
/%n`V 5. 仪器 JR9$.fGJ 5.1 β探测器-气体正比计数器、液体闪烁计数器或契仑科夫(Cerenkov)计数器
J$9:jE-4 5.2
柱支架:Eichrom货号AC-103 b8BD8~; 5.3 柱上贮液器:250mL-1L
K?u(1 5.4
柱上贮液器:25mL Eichrom货号AC-120 !&]z*t 5.5 计数盘:φ50.8mm,深6.4mm,杯状平底圆片
DF1<JdO+ 5.6 通风橱
-Dzsa 5.7 γ脉冲高度
分析器:仅用于测定
85Sr示踪剂
7Bz*r0 9S 5.8 红外灯
Qbeeq6 5.9
电热板 9.M{M06; 5.10 离子交换柱-直径1-1.5cm,10mL树脂容量
Bmo$5$ 5.11 液闪测量瓶
+&ZX$ 5.12 塑料瓶-1L
$
v}<'
5.13 容量瓶-1L
Di=9mHC 6. 试剂
oP,9#FC|( 6.1
阳离子交换树脂:Eichrom货号C8-B500-M-H,H型,100-200目。 UP2.]B!d 6.2 乙醇-USP,100%
; !
$m1 6.3 闪烁液(LSC计数使用)
$zkH|]
zZ 6.4 浓硝酸(15.7mol/L,ρ= 1.42g/mL)
|V`S>m%N 6.5 硝酸溶液(3mol/L):取191mL浓硝酸(6.4)加到800mL水中,用水稀释至1L。
Ie'P#e' 6.6硝酸(3mol/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液:取191mL浓硝酸(6.4)、6.3g二水合草酸加到800mL水中,再用水稀释至1L。
Jp;k+"<q 6.7硝酸溶液(0.05mol/L):取3.2mL浓硝酸(6.4)加到900mL水中,用水稀释至1L。
V`fL%du,3 6.8硝酸溶液(0.1mol/L):取6.2mL浓硝酸(6.4)加到900mL水中,用水稀释至1L。
kI*Uk M- 6.9硝酸溶液(8mol/L):取510mL浓硝酸(6.4)加到400mL水中,用水稀释至1L。
oEzDMImJ5 6.10
锶树脂-预装柱:0.7g树脂;或用小粒度(50-100μm)的树脂(Eichrom货号:SR-B25-A)装入合适的柱中。可以使用预装系统,请参考VBS01,Eichrom’s 真空操作箱系统(VBS)的安装和操作说明书。
B}*V%}:) 6.11
85Sr示踪剂或
标准 BSXdvI
1y 6.12 锶载体(5mg/mL,重量分析): 称取12.1g硝酸锶溶于水后,定容至1L。
sm s1%%~ 7. 程序(步骤) p/|(,)'+jx 7.1 水样沉淀
[}""@? 7.1.1如果样品量大于1L,蒸发浓缩至样品体积为1L左右。
PHR#>ZD 7.1.2 使用标准量筒(或等量)量取样品体积,转入合适的塑料瓶或容量瓶中。
3-Y=EH_0 7.1.3 使用浓硝酸酸化样品至pH=2。
QjukK6#W 7.1.4 向每个样品中加入1mL锶载体(用于重量法计算回收率)或
85Sr示踪剂(用于γ计数法计算回收率)
L:U4N* 7.2 阳离子交换法富集水中锶
(zah890// 注1:备选方案,蒸干生成(当难溶的硫酸钙不形成时)可用碳酸钙沉淀法富集锶。
."JzDs 7.2.1 制备一系列
阳离子交换柱(Eichrom订货号C8-B500-M-N,100-200目,10mL)。 pv$tTWk 7.2.2 将阳离子交换柱和大体积贮液器(250mL-1L)放在交换柱支架上。
mrnxI#6 7.2.3 每一个柱子下面放一个合适的容器。
&,uC9$ 7.2.4 用20mL0.1mol/L的硝酸平衡柱子。
u
2lXd' 7.2.5 分别把样品加入到对应的柱子上(可以流干)。
>Pkdu}xP3 7.2.6 用25mL0.1mol/L的硝酸淋洗柱子。
/Nq
rvy= 7.2.7弃去收集的流出液。
@aB9%A
n1 7.2.8 将作好标记150mL的烧杯放在对应的柱子下面。
>)%#V<{< 7.2.9 加入50mL8mol/L的硝酸解吸锶。
xT+
;w[s
7.2.10把烧杯放在通风橱中的电热板上加热蒸干。
F^
TAd 7.3 锶树脂柱制备
>40
GP#Vz 7.3.1 将对应锶特效树脂柱放在支架上。
1nXqi)&?; 7.3.2 每一个柱子下放一个烧杯。
LY1KQu Y 7.3.3 去掉柱子底部塞子,使柱子流干。(留着塞子待钇(Y)生长时使用)
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