~}Pfu 1. 范围 !VzC&>'v^9 1.1本流程描述了水中
89Sr、
90Sr的一种分离、测量
方法。
!<F3d`a 2. 方法概要 9-
#R)4_ 2.1放射性Sr经Sr树脂分离后,用气体正比计数、液体闪烁计数或契仑科夫(Cerenkov)计数测量。阳离子交换树脂来富集水中的Sr。稳定的(非放射性的)锶或
85Sr示踪剂用来计算方法回收率和修正结果,以提高方法的准确度和精确度。
G!yPw:X 3. 方法特点 T
u'{
&
3.1 本方法是一种快速、可靠的测量水中锶的方法。
6S{l'!s' 4. 干扰 Uw:"n]G]D? 4.1样品中稳定锶元素的存在会
影响重量回收率的测定。因此,当怀疑样品中含有稳定锶元素时,应采用合适的方法测定锶的浓度,并修正回收率。
{4PwLCy 4.2锶必须同能被β计数仪测到的干扰同位素的元素分离。
'c~4+o4co 4.3 在8moL/L的硝酸介质下,Sr树脂可有效去除
140Ba、
40K和其他基体干扰元素。但是在此介质下, Pu
4+、Np
4+、Ce
4+、Ru
4+这些干扰离子不能被有效去除。如果有必要,这些离子可以通过增加一步用大约4倍柱体积的硝酸(3moL/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液淋洗加以去除。
1.>m@Slr> 5. 仪器 VtohL+ 5.1 β探测器-气体正比计数器、液体闪烁计数器或契仑科夫(Cerenkov)计数器
H;"4C8K7 5.2
柱支架:Eichrom货号AC-103 v` r:=K 5.3 柱上贮液器:250mL-1L
&e3.:[~_? 5.4
柱上贮液器:25mL Eichrom货号AC-120 yDh6KUK 5.5 计数盘:φ50.8mm,深6.4mm,杯状平底圆片
IVmo5,&5( 5.6 通风橱
yCo.cd- 5.7 γ脉冲高度
分析器:仅用于测定
85Sr示踪剂
"Rl}VeDY 5.8 红外灯
=BrRYA 5.9
电热板 !_(Tqyg& 5.10 离子交换柱-直径1-1.5cm,10mL树脂容量
#A.@i+Zv 5.11 液闪测量瓶
b`_
Q8 J 5.12 塑料瓶-1L
WEpoBP
CL 5.13 容量瓶-1L
hv+zGID7 6. 试剂
wA.\i 6.1
阳离子交换树脂:Eichrom货号C8-B500-M-H,H型,100-200目。 Xm&L
BX 6.2 乙醇-USP,100%
BerwI
7!= 6.3 闪烁液(LSC计数使用)
|cY`x(?yP 6.4 浓硝酸(15.7mol/L,ρ= 1.42g/mL)
jh$='G n 6.5 硝酸溶液(3mol/L):取191mL浓硝酸(6.4)加到800mL水中,用水稀释至1L。
rLT!To 6.6硝酸(3mol/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液:取191mL浓硝酸(6.4)、6.3g二水合草酸加到800mL水中,再用水稀释至1L。
A)~6Im 6.7硝酸溶液(0.05mol/L):取3.2mL浓硝酸(6.4)加到900mL水中,用水稀释至1L。
xLn%hxm?, 6.8硝酸溶液(0.1mol/L):取6.2mL浓硝酸(6.4)加到900mL水中,用水稀释至1L。
-Qe Z#w| 6.9硝酸溶液(8mol/L):取510mL浓硝酸(6.4)加到400mL水中,用水稀释至1L。
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1t6p& 6.10
锶树脂-预装柱:0.7g树脂;或用小粒度(50-100μm)的树脂(Eichrom货号:SR-B25-A)装入合适的柱中。可以使用预装系统,请参考VBS01,Eichrom’s 真空操作箱系统(VBS)的安装和操作说明书。
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6.11
85Sr示踪剂或
标准 JN6B~ZNf 6.12 锶载体(5mg/mL,重量分析): 称取12.1g硝酸锶溶于水后,定容至1L。
"
h ^Z 7. 程序(步骤) Qci]i)s$js 7.1 水样沉淀
!%>7Dw(kt 7.1.1如果样品量大于1L,蒸发浓缩至样品体积为1L左右。
j~QwV='S 7.1.2 使用标准量筒(或等量)量取样品体积,转入合适的塑料瓶或容量瓶中。
!VK|u8i 7.1.3 使用浓硝酸酸化样品至pH=2。
BPHW}F]X 7.1.4 向每个样品中加入1mL锶载体(用于重量法计算回收率)或
85Sr示踪剂(用于γ计数法计算回收率)
u]gxFG"
7.2 阳离子交换法富集水中锶
U%<Inb}ad 注1:备选方案,蒸干生成(当难溶的硫酸钙不形成时)可用碳酸钙沉淀法富集锶。
Xry47a
) 7.2.1 制备一系列
阳离子交换柱(Eichrom订货号C8-B500-M-N,100-200目,10mL)。 .x1
NWGDn 7.2.2 将阳离子交换柱和大体积贮液器(250mL-1L)放在交换柱支架上。
Tb-F]lg$ 7.2.3 每一个柱子下面放一个合适的容器。
MJrR[h] 7.2.4 用20mL0.1mol/L的硝酸平衡柱子。
,
v&(Y Od 7.2.5 分别把样品加入到对应的柱子上(可以流干)。
{}Za_(Y,] 7.2.6 用25mL0.1mol/L的硝酸淋洗柱子。
cs'{5!i] 7.2.7弃去收集的流出液。
F}qc0 7.2.8 将作好标记150mL的烧杯放在对应的柱子下面。
"g#i'"qnW 7.2.9 加入50mL8mol/L的硝酸解吸锶。
@OHm#`~ 7.2.10把烧杯放在通风橱中的电热板上加热蒸干。
NgCvVWto 7.3 锶树脂柱制备
?F
;8Pa/ 7.3.1 将对应锶特效树脂柱放在支架上。
6JQ'Ik;$wX 7.3.2 每一个柱子下放一个烧杯。
;w[0t}dPl 7.3.3 去掉柱子底部塞子,使柱子流干。(留着塞子待钇(Y)生长时使用)
w1DV\Ap* 7.3.4 将柱上贮液器接到柱子上。
"w.3Q96r 7.3.5 移取5mL8mol/L的硝酸加到每一个柱子上,流干。
>e"#'K0?\ 7.4 锶特效柱分离
;d9QAN&0} 7.4.1用10mL8mol/L的硝酸溶解7.2.10步的残渣。
#
Vha7 7.4.2 将溶液直接或用塑料吸管转移到相应的锶特效树脂柱上,流干。
C7
3kJa 7.4.3 用5mL8mol/L硝酸清洗每一个管子、烧杯,并把溶液转移到相应的树脂柱上,流干。
|H+Wed| 7.4.4 如果可能存在Pu
4+、Np
4+、Ce
4+,加5mL硝酸(3moL/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液淋洗柱子,流干。
!I
Qck8Y 注2:硝酸(3moL/L)-草酸(0.05moL/L)混合溶液可以去吸附在Sr树脂上的Pu
4+、Np
4+、Ce
4+,如果确信这些干扰离子不存在,可以跳过这一步。
o.l-7 7.4.5 往每一个柱子上加5mL8mol/L硝酸,让这些淋洗液通过每一个柱子,流干。
}U9G 注3:这部分额外的8mol/L硝酸清洗液可以去除残留的草酸,并且确保完全去除可能有的K
+和Ba
2+。
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