5.标准曲线的制作 r/':^Ex
将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 Z$c&Y>@)
6.定量试验 O5:U2o-
注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 K&{ _s
7.测定条件 UWqiA`,
1) GC i&m6;>?`
检测器:FTD或NPD +7lr#AvU/
柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 J^DyhCs
柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 \%}]wf}
进样器温度:250℃
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检测器温度:280℃ i(e=
载气: 氦气 [ *C~BM
保留時间: 约12.2分钟 ]<%NX
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2)GC/MS KdTWi;mV2-
柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 nD
4C $
柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 Mbly-l{|
进样器温度:250℃, \7o7~pll
载气:氦气 [oXr6M:
离子化方式源(电压): EI (70 eV) , a2=OV
主离子 ( m/z):342、140 )T
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进样量:1 μL `oO*ORq&
保留时间: 约10.4分钟 qckRX+P`
8.定量限 y<BG-
0.01 mg/kg OzTR#`oey
r. rzU