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[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
关键词： 检测方法农药残留
1．分析目标化合物 LFry?HO,D  
    啶酰菌胺 Uyf IAC$S  
2．仪器设备 \7?MUa.4  
    带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 [A/+tv  
~5?n&pF  
3．试剂 544I#!  
     丙酮 KQI} 5  
D,R2wNF  
     氯化钠溶液 YQd&rkr  
]cY'6'}Hz  
     无水硫酸钠 w)c#ZJHG  
     正己烷 #NxvLW/  
    啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 vX)Y%I  
4．试验溶液的制备 %R5MAs&-5  
1） 提取方法 d-2I_ )9  
① 谷类、豆类和种子类 ~_\2\6%1^n  
    称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 n;Wf|>  
    残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 5~6y.S  
② 水果、蔬菜 +004 2Yi  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 mM%BO(X{=  
③ 植物油(精炼) #FM 'S|  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 q.tL'  
    在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 7!r`DZ"yF  
2） 净化方法 aM1JG$+7G  
    在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。 HC}C_Q5c91  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5．标准曲线的制作 BO|Jrr>  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05～1 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 GC2<K  
6．定量试验 #U6qM(J  
    注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 yFqC-t-i  
7．测定条件 @YELqUb*  
1） GC RB!E>]   
    检测器：FTD或NPD HVp aVM  
    柱：甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 hFv}JQJw<  
    柱温： 100℃（1分钟）--30℃/分钟-250℃（0分钟）--6℃/分钟--300℃（2分钟）。 t=#)3C`Q}  
    进样器温度：250℃ =G :H)i  
    检测器温度：280℃ bcG-js-  
    载气： 氦气   C/=ZNl9"fn  
    保留時间： 约12.2分钟 I6_+3}Hm{  
2）GC/MS WP9=@X Z  
    柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 vP!gLN]TV  
    柱温： 100℃（1分钟）-30℃/分钟-280℃（5分钟）。 "-sz7}Mb  
    进样器温度：250℃， q6dq@   
    载气：氦气 Rx.0P6s  
    离子化方式源（电压）： EI （70 eV） e9hQJ 1{)x  
    主离子 ( m/z)：342、140 (0r6_8e6xv  
    进样量：1 μL ge|}'QKow  
    保留时间： 约10.4分钟 rcOmpgew  
8．定量限 -oj@ c OZ  
    0.01 mg/kg 'Tn $lh  
 U\N`[k.F  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9．注意事项 9%x[z%06  
1） 检测方法概述 iS"rMgq  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺，正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后，GC（FTD）或者GC（NPD）测定、GC/MS确证。 E 0YXgQa  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜，与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 O!a5  
2）注意点 :Z<-J`  
① 用乙腈/ 正己烷提取时，形成乳胶体。用棉花过滤，将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 T =:^k+  
② 净化不充分时应进一步净化。 $ _ gMJ\{  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) hI"I#(*jA%  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇：水(3：7)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液后，用20mL甲醇：水(1：1)混合溶液溶出。 [;c#L J/y  
b) 活性炭小柱(500 mg) do G&qXw  
    用5 mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 sx6` g;  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) >J4_/p>Qs  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚：正已烷(3：17)混合溶液负荷试验溶液，用5mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液，用25mL乙醚：正已烷(1：1)的混合溶液溶出。 K%S k{'  
③ 合成硅酸镁柱色谱法，为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应，采用丙酮和正己烷(3：7)混合溶液作为溶剂，以啶酰菌胺为对象时，用丙酮：正己烷(3：17)混合溶液可以溶出。 IKpNc+;p  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。 mWtwp-  
 
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