论坛风格切换切换到宽版
绿色食品如何认

绿色食品如何认

低碳产品认证将

低碳产品认证将

你不得不知的几

你不得不知的几

黄金大米的实验

黄金大米的实验

发帖 回复
返回列表
  • 2000阅读
  • 2回复

[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

 上一主题 下一主题
离线食品检测
侠客
 

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
关键词： 检测方法农药残留
1．分析目标化合物 bCF"4KXK  
    啶酰菌胺 . j}dk.#h  
2．仪器设备 *;wPAQE  
    带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 ~JsTHE$F  
AAE8j.  
3．试剂 8C2s- %:  
     丙酮 |"vUC/R2&  
]VY}VALZ  
     氯化钠溶液 :yo tpa  
F'DO46  
     无水硫酸钠 +(*S@V$c  
     正己烷 q$Z.5EN  
    啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 s_A<bW566F  
4．试验溶液的制备 ?r"'JO.w  
1） 提取方法 hiWfVz{~  
① 谷类、豆类和种子类 n$n)!XL/  
    称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 D3s]49j)  
    残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 iO)FZ%?"  
② 水果、蔬菜 7/nnl0u8  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 <u2rb6  
③ 植物油(精炼) #flOaRl.  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 ?-mDvW  
    在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 UX3 ]cr  
2） 净化方法 cNX,%  
    在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。 "J|_1!9  
评价一下你浏览此帖子的感受

精彩
感动
搞笑
开心
愤怒
无聊
灌水
 
回复
举报
分享到 淘江湖 新浪 QQ微博 QQ空间 开心 人人 豆瓣 网易微博 百度 鲜果 白社会 飞信
离线食品检测
侠客

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5．标准曲线的制作 6MC*2}W  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05～1 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 =m@5$  
6．定量试验 Uk5O9D0 He  
    注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 gI A{6,A  
7．测定条件 }vOUf# ^k  
1） GC SU, t,i  
    检测器：FTD或NPD [woR9azC  
    柱：甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 G+ =6]0HT  
    柱温： 100℃（1分钟）--30℃/分钟-250℃（0分钟）--6℃/分钟--300℃（2分钟）。 LX.1]T*m`  
    进样器温度：250℃ 9E _C u2B  
    检测器温度：280℃ WfVkewuPo  
    载气： 氦气   9frx60  
    保留時间： 约12.2分钟 z]>aWH}$  
2）GC/MS EU,4qO  
    柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 @u/<^j3Q  
    柱温： 100℃（1分钟）-30℃/分钟-280℃（5分钟）。 pooi8" G  
    进样器温度：250℃，  Xvs{2  
    载气：氦气 M@Q=!!tQ(  
    离子化方式源（电压）： EI （70 eV） sVkR7 ^KsG  
    主离子 ( m/z)：342、140 LF%1)x  
    进样量：1 μL Yx&c nDx  
    保留时间： 约10.4分钟 CpS' 2@6  
8．定量限 j`BF k>  
    0.01 mg/kg -f9M*7O<gf  
 EFql g9bK  
 
回复
举报
离线食品检测
侠客

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9．注意事项 (mD]}{>  
1） 检测方法概述 = ]@xXVf/  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺，正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后，GC（FTD）或者GC（NPD）测定、GC/MS确证。 IY19G U9  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜，与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 zh.c_>jS  
2）注意点 :kVV.a#g  
① 用乙腈/ 正己烷提取时，形成乳胶体。用棉花过滤，将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 ^pjez+  
② 净化不充分时应进一步净化。 Ueeay^zN  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) ]x G8vy  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇：水(3：7)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液后，用20mL甲醇：水(1：1)混合溶液溶出。 'O`3FI  
b) 活性炭小柱(500 mg) Tpukz_F  
    用5 mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 (<l2 ^H  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) sb @hGS  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚：正已烷(3：17)混合溶液负荷试验溶液，用5mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液，用25mL乙醚：正已烷(1：1)的混合溶液溶出。 W~%~^2g ;k  
③ 合成硅酸镁柱色谱法，为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应，采用丙酮和正己烷(3：7)混合溶液作为溶剂，以啶酰菌胺为对象时，用丙酮：正己烷(3：17)混合溶液可以溶出。 L0kNt &di  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。 Hl;p>>n  
 
回复
举报
发帖 回复
返回列表
快速回复
限200 字节
如果您提交过一次失败了，可以用”恢复数据”来恢复帖子内容
 
上一个 下一个