[化妆品]化妆品生产工艺基础(二) [复制链接]

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      (2)降低温度的转相法 Fp>nu_-"  
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      对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液，在某一温度点，内相和外相将互相转化，变型成为W/O乳液，这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，导致表面活性剂的HLB值下降，即亲水力变弱，从而形成W/O型乳液；当温度低于浊点时，亲水力又恢复，从而形成为O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50－60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温，当温度降至浊点以下时，发生转相乳液变成了O/W型。 c~!ETwpHQ  
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      当温度在转相温度附近时，原来的油水相界面张力下降，也就是说降低了乳化它所需的功，所以即使不进行强烈的搅拌，乳化粒子也很容易变小。 /`j2%
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      (3)加入阴离子表面活性剂的转相法 Q<(aU{  
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      在非离子表面活性剂的体系中，如加入少量的阴离子表面活性剂，将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50－60℃的非离子表面活性剂加入油相中，然后和水相在8013左右混合，这时易形成W/O型的乳液，如此时加入少量的阴离子表面活性剂，并加强搅拌，体系将发生转相变成O/W型乳液。 R#s_pW{op  
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      在制备乳液类化妆品的过程中，往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非离子表面活性剂，油相温度在80－90℃，水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时，体系中开始时水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度又较高，便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大，体系温度降低，便发生转相，因此这是诸因素共同作用的结果。 iDYm4sY  
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      应当指出的是，在制备O/W型化妆品时，往往水含量在70％－80％之间，水油相如快速混合，一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液，但这时如停止搅拌观察的话，会发现往往得到一个分层的体系，上层是W/O的乳液，油相也大部分在上层，而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液，因此体系便采取了折中的办法。 >2NsBS(  
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      总之在需要转相的场合，一般油水相的混合是慢慢进行的，这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合，油水相的混合要求快速进行。 /9| 2uw`  
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      (四)低能乳化法 S5~(3I )v  
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      在通常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热至75～95℃，然后混合搅拌、冷却，而且冷却水带走的热量是不加利用的，因此在制造乳化体的过程中，能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化，大约可节约50％的热能。 oUB9)C~  
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      低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。 (V"7H  
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      第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中，进行均质乳化搅拌，开始乳化体是W/O型，随着B相水的继续加入，变型成为O/W型乳化体，称为浓缩乳化体。 WrR8TYq9D]  
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      第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀释能够顺利完成，此过程中，乳化体的温度下降很快，当A相加完之后，乳化体的温度能下降到50～60C。 oOGFg3X  
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      这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体，其中A相和B相水的比率要经过实验来决定，它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中，例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时，则可将B相压缩到较低值。 \]Rmq_O  
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      低能乳化法的优点：①A相的水不用加热、节约了这部分热能； ,;yaYF6|/  
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      ②在乳化过程中，基本上不用冷却强制回流冷却，节约了冷却水循环所需要的功能； I2?
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      ③由75－95℃冷却到50－60℃通常要占去整个操作过程时间的一半，采用低能乳化大大节省了冷却时间，加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一； C(}Kfi@6N  
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      ④由于操作时间短，提高了设备利用率； 9A}n
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      ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。 x%RE3J-  

这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体，其中A相和B相水的比率要经过实验来决定，它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中，例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时，则可将B相压缩到较低值。
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      低能乳化法的优点：①A相的水不用加热、节约了这部分热能； Tg#%5~IX  
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      ②在乳化过程中，基本上不用冷却强制回流冷却，节约了冷却水循环所需要的功能； oA
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      ③由75－95℃冷却到50－60℃通常要占去整个操作过程时间的一半，采用低能乳化大大节省了冷却时间，加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一； .g95E<bd  
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      ④由于操作时间短，提高了设备利用率； gIaPS0Q
 
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      ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。 1r;.r|  
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      乳化过程中应注意的问题： L BP|  
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      ①B相的温度，不但影响浓缩乳化体的粘度，而且涉及到相变型，当B相水的量较少时，一般温度应适当高一些； "<I*ViZ  
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      ②均质机搅拌的速率会影响乳化体颗粒大小的分布，最好使用超声设备、均化器或胶体磨等高效乳化设备； Y>: e4Q  
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      ③A相水和B相水的比率(见下表-1)一定要选择适当，一般，低粘度的浓缩乳化体会使下一步A相水的加入容易进行。 WGrG#Kw[
 
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      表-1 A相和B相水的比率 %;{Ro)03  
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      乳化剂HLB值   油脂比率    搅拌条件    选择B值    选择A值   YKT=0   
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        10-12          20-25         强         0.2-0.3     0.7-0.8 h (1 }g/  
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          6-8            25-35        弱          0.4-0.5     0.5-0.7 YzD6S*wb  
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        (五)搅拌条件 $ }D9)&f;  
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      乳化时搅拌愈强烈，乳化剂用量可以愈低。但乳化体颗粒大小与搅拌强度和乳化剂用量均有关系，一般规律如表-2所示。 N$i|[>`j  
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      表-2  搅拌强度与颗粒大小及乳化剂用量之关系 uS%Y$ v  
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       搅拌强度                    颗粒大小              乳化剂用量   @+3@Z?!SZ  
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      差(手工或桨式搅拌)     极大(乳化差)              少量 z&6TdwhV  
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      差                               中等                     中量 -2dk8]KB]  
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      强(胶体磨)                     中等                  少至中量 =vv4;az X  
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      强(均质器)                      小                    少至中量 lJfn3  
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      中等(手工或旋桨式)           小                    中至高量 wX_s./#JJ  
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      差                           极细(清晰)                 极高量 '\$2+*  
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      过分的强烈搅拌对降低颗粒大小并不一定有效，而且易将空气混人。在采用中等搅拌强度时，运用转相办法可以得到细的颗粒，采用桨式或旋桨式搅拌时，应注意不使空气搅人乳化体中。 .kl _F7  
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      一般情况是，在开始乳化时采用较高速搅拌对乳化有利，在乳化结束而进入冷却阶段后，则以中等速度或慢速搅拌有利，这样可减少混入气泡。如果是膏状产品，则搅拌到固化温度止。如果是液状产品，则一直搅拌至室温。 m'))prl  
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      (六)混合速度 LRqBP|bjCD  
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      分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要，可以形成内相完全分散的良好乳化体系，也可形成乳化不好的混合乳化体系，后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明，在制备O/W型乳化体时，最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中，且高温混合较低温混合好。 Pg]&^d&$  
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      在制备W/O型乳化体时，建议在不断搅拌下，将水相慢慢地加到油相中去，可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系，内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。 (x{
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      但必须指出的是，由于化妆晶组成的复杂性，配方与配方之间有时差异很大，对于任何一个配方，都应进行加料速度试验，以求最佳的混合速度，制得稳定的乳化体。 I`?6>Z+%)  
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      (七)温度控制 )z'LXy8  
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      制备乳化体时，除了控制搅拌条件外，还要控制温度，包括乳化时与乳化后的温度。 -!OFt}  
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      由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响，乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低，乳化剂溶解度低，且固态油、脂、蜡未熔化，乳化效果差；温度太高，加热时间长，冷却时间也长，浪费能源，加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃，而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75～95℃条件下进行乳化。 3snr-)   
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      最好水相加热至90～100℃，维持20min灭菌，然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O型乳化体时，水相温度高一些，此时水相体积较大，水相分散形成乳化体后，随着温度的降低，水珠体积变小，有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度，两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时)，影响乳化效果。 xE$(I<:  
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      冷却速度的影响也很大，通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时，由于布朗运动比较强烈，小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒；反之，当乳化操作结束后，对膏体立刻进行快速冷却，从而使小的颗粒“冻结”住，这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快，高熔点的蜡就会产生结晶，导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏，因此冷却的速度最好通过试验来决定。 XG]ltSOy  
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      (八)香精和防腐剂的加入 *=OU~68)C  
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      (1)香精的加入 *>x~`  
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      香精是易挥发性物质，并且其组成十分复杂，在温度较高时，不但容易损失掉，而且会发生一些化学反应，使香味变化，也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品，一般待乳化已经完成并冷却至50～60℃时加入香精。如在真空乳化锅中加香，这时不应开启真空泵，而只维持原来的真空度即可，吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言，由于温度高，香精易挥发损失，因此加香温度要控制低些，但温度过低使香精不易分布均匀。 ~*WSH&ip  
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      (2)防腐剂的加入 N1
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      微生物的生存是离不开水的，因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。 O gQE1{C  
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      乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂，而常用的防腐剂往往是油溶性的，在水中溶解度较低。有的化妆品制造者，常把防腐剂先加入油相中然后去乳化，这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大，而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相，使得有更大的机会增溶防腐剂，而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的，因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后(O／W)加入，这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低，不然分布不均匀，有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解，这样加到乳液中能保证分布均匀。 !{
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      配方中如有盐类，固体物质或其他成分，最好在乳化体形成及冷却后加入，否则易造成产品的发粗现象。 N7A/&~g5L