一、背景 X=Q)R1~6v 国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。 y#:_K(A" k 本实验利用Cleanert BAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 " r!O9X6 h&+dIk\[3 二、实验方法 =h?WT* 2.1实验试剂及标准品 nk,X6o9% 正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/N:AH015-4) F$UvYy4O d 苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760) J#7\R':}zl 2.2实验仪器及耗材 :?s~,G_*l Agilent HPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μm(P/N:AS041320-T)。 H 3YFbR gnW`|-:\ 三、实验步骤 Z~o6%_xe 3.1试样处理 MzRwsf (1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。 P08=? (2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N:1509-1800和P/N:1515-1748)中,加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 'c3P3`o,; 3.2 固相萃取方法 Yy6Mkw7X 固相萃取柱名称:Cleanert BAP-2 (P/N:Bap10-2); ]a)o@FI 固相萃取方法如下:Ø 活化:2mL正己烷;
Ø 上样:3.1中的待净化液;
Ø 淋洗:6mL二氯甲烷;
Ø 洗脱:甲苯12mL,收集于20mL玻璃瓶(P/N:AV7100-7和P/N:AV7920-0)中
Ø 浓缩:将样液在80℃下氮气吹干,用0.3mL正己烷定容,过PTFE 0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N:1109-0519和P/N:AV2100-0)的内插管(P/N:0609-0357)中,待测;
0Ym+10g Eg&xIyR