';?b99 仪器:液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源);
$MG. I[h 色谱条件: .o5r;KD 色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm);
Zm@
O[:~ 柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL;
=7`0hS<@F 流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液;
GcPhT 洗脱程序:
<WGl4#(k jsvD[ \P 质谱条件: t9()?6H\ 离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子模式
~4iIG}Y< 检测方式:多反应监测(MRM) 电离电压:3.0kv
oa?eK 离子源:110°C 雾化温度:350°C
Q( KLx ) 1W5\ 锥孔气流速:50L/h 雾化气流速:650L/h
-
$4%@Z 样品前处理: p
stQithS 按照农业部1025号公告-18-2008方法执行;
u-h3xj 2eu`X2IBcT SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603
?Ib/}JST ^F~e?^s 试验结果:图1 3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)
AAdRuO{l1 注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min)
8Db~OYVJG ?8(`tS(_?
图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]
=D4EPfQn1 实验数据分析: -i'T!Qg1 Md
{,@ G 准确度和精密度:本
方法采用两个添加浓度(1μg/kg和10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。
Ik1,?A 总结: c`X'Q)c&K Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法
测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于
问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。