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LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
g\M5:Qm   
仪器液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); 7uI# L}y  
色谱条件: CV.+P-  
色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm); O %1/ r*  
柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL; 6/mF2&&g  
流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; &:#m&,tQ  
洗脱程序:
时间(min)
A(%)
B(%)
0
5
95
5
80
20
5.5
5
95
7
5
95
MC=G"m:_  
ehOs9b  
质谱条件: F!8=FTb  
离子源:电喷雾离子源                            扫描方式:正离子模式 ; Zq/eiB  
检测方式:多反应监测(MRM)           电离电压:3.0kv i7eI=f-Q  
离子源:110°C                                        雾化温度:350°C l_+A5Xy  
%2yAvGa1  
锥孔气流速:50L/h                                  雾化气流速:650L/h (fXq<GXAn/  
样品前处理: yDtOpM8<{  
按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; `s}BXKIv}  
~n]NyVFP  
SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 .Z5[_'T  
T}2:.Hk:N  
试验结果:
图1  3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)
k5X b}@  
注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min) r{V.jZ%p'Z  
MOLO3?H(  
图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]
0Bu*g LY  
实验数据分析 <_f`$z  
@Mr}6x*  
准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1μg/kg和10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 "7?t)FOo  
总结: +3HPA#A  
    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
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