qo|WXwP2 ^N)R=tl 2结果与讨论 ){b@}13cF 2.1 线性范围 %ALwz[~] 低浓度曲线取0.005mg/L, 0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.1mg/L, 0.2mg/L 5个浓度的标准样品测试,所得标准曲线如下图:
)h)]SF} BSVxN
图1 低浓度标样线性
D
bz3;t 高浓度曲线取0.2mg/L, 0.5mg/L, 2mg/L, 5mg/L, 20mg/L, 50mg/L 6个浓度的标准样品测试,所得标准曲线如下图:
;4pYK@9w_ MpR2]k#n< 图2 高浓度标样线性
<Pi|J-Y 结果表明:本方法在0.005mg/L~ 50.0mg/L和范围内,三聚氰胺峰面积和浓度有良好的线性关系
h3xAJ! 2.2 重复性
|mw.qI| 取浓度为5mg/L的标准品溶液,分别进样20μL,进样6次,计算保留时间及峰面积的RSD(相对标准偏差)。结果列于表3中
表3 保留时间和峰面积的重现性(精密度)
+O?KNZ O[ef#R! 图3 重复性谱图
从表3和图3看出,该方法结果重复性良好。
<d$x.in 2.3 检出限 Y<%@s}zc 以曲线最低点0.005mg/L的谱图(见图4)为准,以噪声对应峰高估算检出限为0.0032mg/L (S/N=3)。
$arK( 2.4 实际样品测试
ElW~48 2.4.1牛奶样品2.4.1.1空白牛奶样品测试谱图如图5:
<"my^ >E{";C)
Ivt
J0 图5 空白牛奶样品谱图
7%|~>
2.4.1.2 牛奶加标回收率 8&qZ0GLaT 分别在空白牛奶样品中加入相当于1.0mg/Kg,5.0mg/ Kg和10.0mg/ Kg的三聚氰胺标准品,测试谱图如图6所示。
2Tp1n8FV 图6牛奶中添加不同浓度的三聚氰胺谱图
Ku}Z 根据此谱图测得三聚氰胺的加标回收率如表4所示
表4 牛奶中三聚氰胺加标回收率试验结果
%|q>pin2 结果表明,MAS前处理方法对牛奶中三聚氰胺提取具有良好的回收率,杂质去除效果好;HPLC分析中三聚氰胺和杂质分离良好。
po2
! 2.4.2 鱼肉样品
2.4.2.1 空白鱼肉样品测试谱图如图7:
S]Mw#O| 图7 空白鱼肉样品谱图
{CGUL|y 2.4.2.2 鱼肉样品加标回收率分别在空白鱼肉样品中加入相当于1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg的三聚氰胺标准品,测试谱图如图8和图9所示。
gf
&Pn 图8 鱼肉中添加三聚氰胺1.0 mg/kg谱图
图9 鱼肉中添加三聚氰胺10.0 mg/kg谱图
E%,^Yvh/ 根据此谱图测得鱼肉中三聚氰胺加标回收率如表4所示
表5 鱼肉中三聚氰胺样品加标回收率试验结果
结果表明,MAS前处理方法对鱼肉中三聚氰胺提取具有良好的回收率,杂质去除效果好;HPLC分析中三聚氰胺和杂质分离良好。
2.4.3鸡蛋2.4.3.1空白鸡蛋样品测试谱图如图10所示:
图10 空白鸡蛋样品谱图
2.4.3.2 鸡蛋加标回收率分别在样品中加入相当于1.0mg/Kg,5.0mg/ Kg和10.0mg/ Kg的三聚氰胺标准品,测试谱图如图11所示。
图11 鸡蛋中添加三聚氰胺5.0 mg/kg
鸡蛋中三聚氰胺的加标回收率如表6所示
表6 鸡蛋中三聚氰胺加标回收率试验结果
结果表明,MAS前处理方法对鸡蛋中三聚氰胺提取具有良好的回收率,杂质去除效果好;HPLC分析中三聚氰胺和杂质分离良好。
3 结论上述实验结果表明,采用MAS样品前处理方法,以混合型阴离子交换填料Cleanert PAX作为萃取介质,可以快速准确的处理牛奶、鱼肉和鸡蛋样本,同时使用阳离子交换色谱柱进行HPLC分析,整个分析方法应用于不同样品中三聚氰胺的检测,具有检测限低,精密度高,线性范围宽和回收率高等优点,完全可以满足三聚氰胺的快速检测要求。