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3.2.3多重反应监测离子选择的优化 s!$a \ k
由于采用三氯生的二级质谱特征碎片离子峰进行定性定量分析，所以需要进一步优化质谱条件，以达到其准分子离子峰接近消失时，主要特征碎片离子峰形式存在的目的，这样有利于定性与定量的准确性。由于三氯生带有三个Cl原子，因此其分子离子碎片分别为286.5和288.5，根据质谱仪器自动优化碰撞能量，最后选择二级质谱离子碎片为35，286.5→35碰撞能量为4V，288.5→35碰撞能量为4V。 Wm v#:U
3.3提取溶剂的优化 7WzxA=*#
分别称取1g的不同标准贴衬布，加入1mL浓度为1.44ppm的三氯生标准溶液，加入各种提取溶剂60mL用超声波提取20min，将提取液旋转蒸发近干，用N2缓慢吹干，用2mL的甲醇定容，过0.22μm滤膜，上LC-MS/MS测试。通过所得三氯生的选择离子峰的峰面积与标准品峰面积可得回收率大小，具体如表1。 O5BYD= 7
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通过比较不同的提取溶剂可以得到回收率大小顺序为：二氯甲烷＞丙酮＞甲醇＞乙腈＞乙酸乙酯＞正己烷，因此本文采用二氯甲烷作为提取溶剂。 }4X0epPp;:
3.4线性方程和方法检出限 C\hM =%
在最佳仪器工作条件下，对不同浓度的三氯生标准溶液进行测定，结果表明在0.014mg/L～1.4mg/L浓度范围内，质量浓度(C，mg/L)与峰面积响应值(A)有良好线性关系，线性方程y = 30.006x + 1970，相关系数R2=0.9937。 6j|{`Zd)G
根据液相色谱—质谱法检出限的规定，结合三氯生在LC-MSD检测的灵敏度及样品基质的响应值，综合考虑得出其检出限为5μg/kg。 as = fCuJ
3.5回收率试验 %mgE;~"&
为了考察样品处理方法的可靠性，选取一种化学纤维面料，按样品制备程序和最优化仪器操作条件进行试验，面料未检出含有三氯生物质。在面料中加入20μg/kg和40μg/kg两种浓度的标准溶液，每种浓度平行试验5次，进行回收率试验，结果见表2。回收率分别为89.21%和99.01%，精密度试验相对标准偏差小于3%，满足检测要求。 t"I77aZ$A
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4结论 M )(DZ}
以二氯甲烷为提取溶剂，超声提取纺织品中的三氯生，采用液相色谱—质谱联用法进行测定，从而建立了一种液相色谱—质谱联用测定纺织品中三氯生的方法。该方法检测三氯生快速简便、回收率高，检出限为5.0μg/kg。 q ZZK#,Qb
参考文献: NwfVL4Xg
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(作者单位：福建省纤维检验局)文/陈金泉 h>bx}$q . c c
p M'l ;: 文章出自: 世科网 G]aOHJ:.
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