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bil>;&h 一．实验目的 aorL ,l W OYZ 本文使用的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 P^ -x 2.1.样品信息 uxrNkZia 2.2.样品提取 NFU=PS$ 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 6{Bvl[mhI 2.3.水解和衍生（注意避光） c1]\.s 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 7")& njQ/x 2.4.净化处理 oRn 5blj 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 BW)t2k R& 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 }>Lz\.Z/+[ @le2 3+q 2.5.检测方法 # 6JCm!s 色谱柱：Vesusil® MP-C18（2.1×150mm，5um，100Å） ^\\cGJ&8c 质谱仪：API 4000+ A!
1> 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 6q8qq/ h) B:0.1%甲酸的乙腈溶液 O ox5${#^ X;p,Wq#D' 流速：0.2mL/min表1 梯度洗脱条件
Px K 进样体积：5μL J2H8r 'T 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 } ` 扫描方式：多反应监测（MRM）表2 质谱仪离子源参数 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 c#`Z[ '(u [ 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 kR E^G*? 四．实验结论 y NY1g?E Agela Cleanert PEP-2、Agela VenusilMP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 ycCEXu2F O,xU+j~)
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