论坛风格切换切换到宽版
  • 587阅读
  • 0回复

三聚氰胺分析方法包组件清单 [复制链接]

上一主题 下一主题
离线jlhaina
 

发帖
118
世科币
239
威望
123
贡献值
200
银元
0
只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
包括: [5Lz/ix=  
1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱(4.6*250mm,5μm,150Å)任选1支   ^] kF{ o?  
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒 mS0udHod  
以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果 E@Ad'_H  
3. 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%) LY+|[qka  
4. 真空固相萃取装置(12位) |g *XK6  
5. 0.22μm,13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包 8zMu7,E  
6. 三聚氰胺分析方法手册1份 0>zbCubPH  
7. 庚烷磺酸钠(10g/瓶),高纯甲醇、乙睛 o: ;"w"G  
W2.qhY5  
* 试剂规格请以签订合同时为准,博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。 (T2m"Yi:  
1 固相萃取(SPE)柱的选择: +a*tO@HG  
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: |7zd%!  
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 F8apH{&t  
2) 批次重复性好。 ~*w k6&|  
3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 /i77  
2 样品前处理步骤: [KxF'mz9  
2.1标准样品配制: %Z1N;g0  
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以合适溶液稀释至所要的浓度。 4#l o$#  
2.2提取: ^U!0-y  
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX),同时处理多个样品,需要用真空固相萃取装置(12位),可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。 L+q/){Dd(  
2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : -(=eM3o-9m  
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 1Yn +<I  
2) 上样:加入提取液3mL f=9|b  
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 aYSCw 3C <  
4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。  .P"D  
5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至1mL。 XD2v*l|Po  
_+E5T*dk  
|mw.qI|  
2.4检测:HPLC-UV检测方法 mmk=97  
fNW"+ <W  
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下:1、 三聚氰胺的FDA检测方法 Vo'T!e- B  
色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm R1$:~p2m  
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 |$ lM#Ua  
流动相:缓冲液:乙腈= 85:15 7Bd-!$j+  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, fy@<&U5rg  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤 %UERc{~o*,  
流 速:1.0mL / min (Hb:?(  
柱 温:40 ℃ ?FpWvyz|  
波 长:240nm
QLiu2U o  
2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 LcTt)rs f  
(1)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm P"IPcT%Ob%  
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 Rnr(g;2  
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 ( +Q&[E"87  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL xy/`ZS2WPq  
进样前用 0.22μm针式过滤器过滤 q1"$<# t  
流 速:1.0mL/min 8QLj["   
柱 温:40℃ !sQY&*  
wsZF;8ut  
波 长:240nm
Dwr)0nk  
(2)色谱柱:Venusil XBP-C8 4.6×250mm缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 )_syZ1j  
流动相:缓冲液:乙腈=85:15进样量:样品用缓冲溶液溶解成约0.1mg/ml,进10μL r ~jm`y  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤流速:1.0mL/min m? J0i>H  
柱温:20℃波长:240nm
 (C-{B[Y  
Rt<10minLC-MS参考方法 ,Ys %:>?  
由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。源于此问题,博纳艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用博纳艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: M -cTRd-i  
缓冲液:10mM NH4AC流动相:缓冲液:ACN=95:5 $+8cc\fq  
流 速:1.0mL/min进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10μL p4.wh|n  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤柱温:40℃ bhTb[r  
波长:240nm >Ea8G,  
:1cV;gJ  
评价一下你浏览此帖子的感受

精彩

感动

搞笑

开心

愤怒

无聊

灌水
 
快速回复
限200 字节
如果您在写长篇帖子又不马上发表,建议存为草稿
 
上一个 下一个