包括：
6&oaxAp<s 1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱（4.6*250mm,5μm,150Å）任选1支
%"[`
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒，3盒
o
?,c#g 以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果
s2=`haYu 3.
三聚氰胺标准品1瓶（250mg，≥99.5%）
5,_DM
4. 真空固相萃取装置（12位）
)# os!Ns_A 5. 0.22μm，13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包
,DL%oQR 6. 三聚氰胺
分析方法手册1份
4s@oj 7. 庚烷磺酸钠（10g/瓶），高纯甲醇、乙睛
`G'Z ,P-a / 1BqC3]tL * 试剂规格请以签订合同时为准，博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。
pg w_F 1 固相萃取(SPE)柱的选择：
mS?W+jy% 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：
b"JX6efnN 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高
检测的灵敏度。
&{e:6t 2) 批次重复性好。
">FuCvQ 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
R ~? 9 + 2 样品前处理步骤：
aZ'(ar : 2.1标准样品配制：
Ex+E66bE 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以合适溶液稀释至所要的浓度。
VmON}bb[zz 2.2提取：
P
T H'-G 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL)，加入50mL 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)，同时处理多个样品，需要用真空固相萃取装置（12位），可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。
CwaW> (`v 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
avb'dx *q> 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
,CIsZ1[VS 2) 上样：加入提取液3mL
&?*H`5#?G 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
i:2e J. 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
E`#/m@:|- 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至1mL。
Q\ pI\]p: fl+2 '~ *n_7~ZX 2.4检测：HPLC-UV检测方法
HFW8x9 Cc Gg3<
}( 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照
美国食品药品监督管理局（
FDA）的三聚氰胺
检测方法和
中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下：1、 三聚氰胺的FDA检测方法
;o W ak`]f 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm
}TG=ZV i 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。
1? Im" 流动相：缓冲液：乙腈= 85：15
c52S2f7 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10μL，
1{?5/F \ + 进样前用0.22μm针式过滤器过滤
,XYtoZa 流 速：1.0mL / min
PLhlbzc f 柱 温：40 ℃
/>dYk Iv 波 长：240nm
tQ Ia6c4| 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法
8'o6: （1）色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm
52q<|MW% 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠
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