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三聚氰胺分析方法包组件清单 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
包括: LS# _K-  
1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱(4.6*250mm,5μm,150Å)任选1支   -%[6q  
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒 $SniQ  
以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果 Kl(u~/=6  
3. 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%) {cw+kY]m4-  
4. 真空固相萃取装置(12位) `sRys oW  
5. 0.22μm,13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包 *s2 C+@ef  
6. 三聚氰胺分析方法手册1份 ?DNeL; 6  
7. 庚烷磺酸钠(10g/瓶),高纯甲醇、乙睛 ]tbl1=|  
ty9(mtH+  
* 试剂规格请以签订合同时为准,博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。 8Y;>3z th7  
1 固相萃取(SPE)柱的选择: cavzXz  
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: Y3'dV)  
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 <<1_rRL]  
2) 批次重复性好。 v(jZ[{x@  
3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 M;@/697G  
2 样品前处理步骤: pi PV&ytI  
2.1标准样品配制: T\T>\&nY+|  
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以合适溶液稀释至所要的浓度。 gAy"W$F  
2.2提取: 1 swqs7rR|  
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX),同时处理多个样品,需要用真空固相萃取装置(12位),可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。 <d3N2  
2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : v;R+{K87  
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 "& q])3h=  
2) 上样:加入提取液3mL eP|hxqM&9  
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 n0'"/zyc  
4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 3VmF1w 2  
5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至1mL。 7 [?]DyOf  
J k FZd  
>U'gQS?\]  
2.4检测:HPLC-UV检测方法  WEB enGQ  
4>I;^LHn  
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下:1、 三聚氰胺的FDA检测方法 %(n^re uP  
色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm "+KAYsVtU  
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 8qQrJFm|3*  
流动相:缓冲液:乙腈= 85:15 gpzZs<ST  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, 92S,W?(  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤 7[u$!.4{*  
流 速:1.0mL / min "jG-)k`a  
柱 温:40 ℃ 2k3yf_N  
波 长:240nm
P_3U4J  
2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 1 |zy6  
(1)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm qo" _w%{  
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 xg2 &  
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 *=ymK*  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL _z 3YB  
进样前用 0.22μm针式过滤器过滤 qxe%RYdA'j  
流 速:1.0mL/min N%.Dj H  
柱 温:40℃ )tV^)n[w  
}@V ,v[&e  
波 长:240nm
> WW5A py[  
(2)色谱柱:Venusil XBP-C8 4.6×250mm缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 *I}_B\kY  
流动相:缓冲液:乙腈=85:15进样量:样品用缓冲溶液溶解成约0.1mg/ml,进10μL .ZxH#l _  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤流速:1.0mL/min |UO1vA @  
柱温:20℃波长:240nm
[i'\d}  
Rt<10minLC-MS参考方法 y{eZrX|  
由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。源于此问题,博纳艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用博纳艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: DT=!  
缓冲液:10mM NH4AC流动相:缓冲液:ACN=95:5 rwxJR@Ttn  
流 速:1.0mL/min进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10μL y(RbW_ ?  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤柱温:40℃ #oYX0wvl  
波长:240nm  FFgy=F  
rr4yJ;qpeP  
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