蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 [复制链接]

1.1 喹诺酮类标准品：恩诺沙星(Enrofloxacin，简称ENR)，环丙沙星(Ciprofloxacin，简称CIP)，诺氟沙星(Norfloxacin，简称NOR)，氧氟沙星(Ofloxacin，简称OFL)，氟甲喹(Flumequine，简称FLU)，噁喹酸(Oxolinic acid，简称OXO)，双氟沙星盐酸盐(Difloxacin HCl，简称DIF)，沙拉沙星盐酸盐(Sarafloxacin HCl，简称SAR)，司帕沙星(Sparfloxacin，简称SPA)，丹诺沙星(Danofloxacin，简称DAN)，氟罗沙星(Fleroxcain，简称FLE)，马波沙星(Marbofloxacin，简称MAR)，伊诺沙星(Enoxacin，简称ENO)，奥比沙星(Orbifloxacin简称ORB)，吡哌酸(Pipemidic acid，简称PIP)，培氟沙星(Pefloxacin，简称PEF)，洛美沙星(Lomefloxacin，简称LOM)，西诺沙星(Cinoxacin，简称CIN)，萘啶酸(Nalidixic acid，简称NAL)，以上标准品纯度均≥99％。

1.3 氘代诺氟沙星(NOR-D5)内标储备溶液：称取适量的NOR-D5 内标物，用甲醇配成100 μg/mL 储备液，取适量内标储备液用甲醇稀释成1μg/mL 工作溶液，内标工作溶液在4 ℃保存。

准确称取5g（精确到0.01 g）试样，置于50 mL 具塞离心管中，准确加入1μg/mL 内标溶液50 μL，加入5mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液，于旋涡混匀器上快速混合至蜂蜜完全溶解。依次用3mL 甲醇和3mL 水活化Cleanert PAX固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水，甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%的甲酸甲醇溶液3mL 洗脱。40℃水浴旋转蒸发至干，用20%甲醇/水定容1.0mL，过0.45um 的滤膜到进样瓶中，供液相色谱-质谱仪测定。

a) 色谱柱：Venusil MP C18, 3 μm, 150 mm×2.0 mm i.d 或相当者；

b) 流动相：甲醇+ 0.1％甲酸水溶液；

c) 流速：0.20 mL/min;

d 梯度洗脱程：(略)

e) 柱温：室温;