动物性食品中糖皮质激素类药物多残留LC/MS检测方法 [复制链接]

W0]W[b,:u$  
1. 固相萃取柱：Cleanert Silica，500mg/6ml iWbrX1 I+  
pDGX$1O"  
?U~9d"2=  
2．提取 Zrtyai{8l  
2.1肌肉组织样品 xFU*,Y  
I:4m]q
b  
称取组织试料5g（±0.05g）于50mL离心管中，加30mL乙酸乙酯, 10g无水硫酸钠，均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL, 均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。 Ww9%6 #it  
2.2 牛奶、鸡蛋样品 $Hr qX?&r  
称取牛奶或鸡蛋试料5g（±0.05g）于50mL离心管中，加30mL乙酸乙酯,均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL，均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min，移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。 *~~&*&+  
3．净化 '+6H=Qn  
   用正已烷6mL活化Silica柱，提取液过柱。用正已烷6mL淋洗萃取柱，抽干，用正已烷-丙酮(6/4,V/V)6mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，加20%乙腈水溶液0.5mL,溶解残渣，转入1.5mL离心管中，4200r/min离心20min，取上清液，过0.22um滤膜，供高效液相色谱-串联质谱法测定。