水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 [复制链接]

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1.SPE柱： b(Nv`'O  
2 样品制备 cm< #zu3~S  
2.1 鲜活水产品 u
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a) 提取 v/+ <YU  
称取5.00g已捣碎样品于50mL离心管中，加入200μL混合内标标准溶液，加入11mL乙腈，超声波振荡提取2min，8000r/min 匀浆提取30s，4000 r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中；另取一50 mL离心管加入11mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，漩涡混匀器上振荡30s，超声波振荡5min，4 000r/min离心5min，上清液合并至25mL比色管中，用乙腈定容至25.0mL，摇匀备用。 s2;~FK#/  
b) 净化 {213/@,  
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移取5.00mL样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱上，用KD浓缩瓶接收流出液，4mL乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，45℃旋转蒸发至约1mL，残液用乙腈定容至1.00mL，超声振荡5min, 加入1.0mL5mmol/L乙酸铵，超声振荡1min，样液经0.2μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。 k^J8 p#`6  
2.2 加工水产品 =+zDE0Qs  
c) 提取 %5o2I_Cjz  
称取5.00g已捣碎样品于100mL离心管中，加入200μL混合内标标准溶液，依次加入1mL 0.25g/mL盐酸羟铵溶、2mL 1.0mol/L对-甲苯磺酸溶液、2mL 0.1mol/L乙酸铵缓冲溶液和40mL乙腈，匀浆2min(10000r/min)，离心3min(3000r/min)，将上清液转移到250mL分液漏斗中，用20mL乙腈重复提取残渣一次，合并上清液。于分液漏斗中加入30mL二氯甲烷、35mL水，振摇2min，静置分层，收集下层有机层于150mL 梨形瓶中，再用20mL二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲烷层，45℃旋转蒸发近干。 ^/f~\#R  
d) 净化 HK;NR.D  
将中性氧化铝（Cleanert Alumina-N）串接在阳离子交换柱（Cleanert PCX）上方。用6mL乙腈分三次（每次2mL）涡旋溶解上述提取物，并依次过柱，控制Cleanert PCX柱流速不超过0.6mL/min，再用2mL乙腈淋洗Cleanert Alumina-N柱后，弃去。依次用3mL 2%（V/V）甲酸溶液、3mL乙腈淋洗Cleanert PCX柱，弃去流出液。用4mL 5%乙酸铵甲醇溶液（V/V）洗脱，洗脱流速为1mL/min，用10mL刻度试管收集洗脱液，用水定容至10.0mL，样液经0.2µm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。