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高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-13

1. 材料1．1 SPE柱：Cleanert PAX,60mg/3mL,P/N:AX06032．样品前处理准确量取试样2 mL于50 mL离心管内，用5mol/L盐酸溶液调节pH至3.5±0.5，加入5%乙酸铅溶液1 mL，再加入水饱和乙酸乙酯5 mL，涡旋混匀，并于摇床上振摇10 min，5000 rpm离心5 min，取出上层有机相至另一50 mL离心管内。再在下层水相中加入水饱和乙酸乙酯5 mL，涡旋混匀，并于摇床上振摇10 min，5000 rpm离心5 min，合并两次有机相，50 ℃下氮气吹干。残余物用乙腈－2%氨水溶液（10:90，V/V）3 mL溶解，备用。3．净化 Cleanert PAX小柱依次用甲醇、2%氨水溶液各3 mL活化，取备用液全部过柱，再依次用2%氨水溶液、甲醇、5%甲酸水溶液各3 mL淋洗，抽干，用5%甲酸甲醇溶液3 mL洗脱；洗脱液在50 ℃下氮气完全吹干。残余物用乙腈－0.3%氨水溶液（10:90，V/V）1.00 mL溶解，涡旋混匀，过0.22 µm滤膜后供液相色谱－串联质谱仪测定。4. 结果

表1 牛尿中8种利尿剂添加回收率实验结果（n=5）

添加浓度（µg/L）	测定参数	药物名称
添加浓度（µg/L）	测定参数	氯噻嗪	氢氯噻嗪	氢氟噻嗪	氯噻酮	三氯噻嗪	甲氯噻嗪	呋噻米	依他尼酸
20	平均回收率(%)	88.9	80.0	91.2	71.1	86.6	89.9	95.3	99.8
	批内RSD(%)	6.7	7.9	5.3	6.9	10.1	7.6	8.8	7.1
	批间RSD(%)	9.3	10.3	13.5	7.7	15.6	9.9	12.7	13.3
50	平均回收率(%)	87.2	86.7	86.0	78.6	93.3	91.5	97.7	90.8
	批内RSD(%)	9.5	6.7	9.8	4.6	7.2	6.5	10.0	8.3
	批间RSD(%)	11.3	8.5	13.8	7.7	9.8	7.4	13.9	9.8
100	平均回收率(%)	86.3	93.6	95.6	81.2	101.1	82.6	106.5	109.0
	批内RSD(%)	6.6	7.9	4.7	8.6	5.2	3.9	5.8	9.3
	批间RSD(%)	8.9	10.7	6.4	11.8	9.6	7.7	13.0	12.8