纺织品中有害物质检测预处理几种方法 [复制链接]

      纺织品有害物质检测中，复杂体系痕量组分的快速分离和准确测定是当今分析化学工作者面临的重要而艰巨的任务。如何从有限的样品中富集耳标组分往往成为能否对样品进行有效分析的关键。这部分工作很容易被忽视。近十年来，随着样品萃取净化技术的迅速发展，出现了许多高效快速的样品制备、分离和纯化等前处理方法，这对传统的前处理方法有很好的互补作用。以下总结了最近针对关于APs以及PFOS、PFOA的一些常用，实效，先进的预处理方法。液液萃取、固相萃取以及固相微萃取，其主要运用在液体样品的分离富集。而索氏提取、超声萃取、加速溶剂萃取以及基质固相分散萃取则多用于固体或半固体样品的分离富集。

　　1.4.1液液萃取

　　液液萃取又称溶剂提取。是用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。它是最简单最直接的分离富集方式。液液萃取的缺点是大量使用有机溶剂，在萃取过程中容易形成乳状液，并需进行相分离。在对于复杂基质体系时，往往不能发挥作用。

　　1.4.2固相萃取(SPE)

　　固相萃取(SolidPhaseExtraction)是一种常用的样品制备技术，己在样品的预处理过程中获得了广泛的应用。它较之经典的索氏提取所需样品预处理时间短、操作相对简单、重复性好。相对于液液萃取，固相萃取具有低溶剂消耗、自动化操作程度高、适用范围广等优点。尤其对大量液体样品中的痕量物质的富集方面很有优势。缺点是固相萃取容量低，固体吸附剂容易被堵塞。固相萃取虽大大降低了萃取时间，但若基体复杂，样品在经过固相萃取后，仍需进一步净化。

　　在针对PFOS和PFOA的复杂基质分离中，TsengCL等人对大体枳的水样采用固相萃取(C18SPE小柱)的方法富积其中的PFOA，然后用高效液相色谱分离，最后也采用ESI离子阱MS/MS检测。250mL水样中检出限可以达到0.5和6ng/L。

　　另外现已有全自动SPE萃取仪。实验室使用全自动固相萃取系统，通过降低劳动力费用、提高样品处理量和得到更好的精确一致性结果，从而可以节省更多的费用。Kukjenyik等人采用商品化的自动SPE仪对血清和牛奶中的PFOA进行富集，HPLC/MS检测，其ImL检出限是0.1～lng，所有的样品中均测出了痕量的PFOA的存在。

　　1.43固相微萃取(SPME)

　　固相微萃取技术(SPME)在近年来逐渐引起了人们的兴趣，它是80年代末，由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授和Arhturhe教授提出的一种简便、快捷、无溶剂的样品制备与前处理技术。这种技术融合取样、萃取、浓缩和进样为一体，该方法克服了固相萃取容量低的特点，费用低、选择性好，与其他的一些分离方法有良好的兼容性。其原理是利用待测物质在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与气相色谱或高效液相色谱联用以分离和测定待测组分。它通常包括两个步骤：把目标组分从基质中分离出来和把浓缩的待分析物质解吸入分析仪器，即富集后町直接将纤维插入色谱流动相中进行解吸。因此固相微萃取技术常用来进行挥发性、半挥发性样品的分离富集因此，该方法容易实现自动化，从一开始便在化学分析中得到了广泛的应用。