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纺织品甲醛含量非破坏性检测方法 [复制链接]

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离线alex

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-07

— 本帖被 mike 设置为精华(2023-08-05) —

现有国家标准中，纺织品甲醛含量检测方法主要有水萃取法、蒸汽吸收法和高效液相色谱法，在检测过程中均会对纺织品造成不可逆的破坏。

方案优势 Z t+FRR=

非破坏性检测方法和国家标准方法具有相同的线性关系，非破坏性检测不仅能够保护纺织品的完整性而且实验结果准确可靠，对于多种面料的纺织品非破坏性检测结果更具有代表性。

检测标准 wAl}:|+n

GB/T 2912.1 — 2009 《纺织品甲醛的测定第 1 部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）

方法/原理/步骤 {s8U7rmML

　　实验试剂
　　甲醛溶液(浓度约37%)、乙酰胺(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、乙酰丙酮(分析纯)；蒸馏水。
　　实验样品制备
　　甲醛溶液配制
　　精确吸取3.8 mL甲醛原液(浓度约37%)至1 L容量瓶，加水稀释至刻度线，此时溶液浓度约为1 500 mg/L；再精确吸取10 mL该浓度的甲醛溶液至200 mL的容量瓶，加水稀释至刻度线，得到约为75 mg/L的甲醛溶液。贮备足量的浓度约为75 mg/L的甲醛溶液用以浸泡试样。
　　样品制备
　　自制样品A：将纯棉白色T恤完全浸入约75 mg/L的甲醛溶液中，置于室温条件下避光保存；浸泡3 h后，取出样品并轻轻挤压去除部分甲醛溶液，平铺放入八篮恒温烘箱50℃烘燥1 h；烘干后样品放入聚乙烯袋，外包铝箔置于阴凉存。样品B和样品C分别为客户送检的纯棉试样，放入聚乙烯袋中，外包铝箔置于阴凉处。
　　实验方法
　　国家标准方法
　　参照GB/T 2912.1—2009，取1 g样品剪碎后放入250mL具塞三角瓶中，加入100 mL蒸馏水，盖上瓶塞，在设定温度下，水浴恒温振荡萃取一定时间后，过滤萃取液，取5 mL萃取液与5 mL乙酰丙酮试剂放入试管，40℃水浴显色30min，室温下避光保存30 min，然后用分光光度计在412 nm波长处测定显色液中甲醛的吸光度，最后对照甲醛标准工作曲线计算出样品中的甲醛含量。
　　纺织品甲醛含量非破坏性检测方法
　　将整件待测样品放入250 mL具塞三角瓶中，按照1∶100的质量比添加蒸馏水，盖上瓶塞，在设定温度下，水浴恒温振荡萃取一定时间后，过滤萃取液，取5 mL萃取液与5 mL乙酰丙酮试剂放入试管，40℃水浴显色30 min，室温下避光保存30 min，然后用分光光度计在412 nm波长处测定显色液中甲醛的吸光度，最后对照甲醛标准工作曲线计算出样品中的甲醛含量。
　　结果分析与讨论
　　国家标准方法中影响实验结果的主要因素势必会影响非破坏性检测的实验结果，实验选取纯棉纺织品为研究对象，分别考察萃取时间、萃取温度、不同样品对甲醛测试结果的影响以及两种试验方法在不同实验条件下的相关性。
　　萃取温度对测试结果的影响
　　根据不同的测试方法，将样品A分为国家标准方法和非破坏性方法的两组样品分别进行检测，为了保证结果准确，各组都作平行样。在保证其他实验条件相同的前提下，萃取时间设为60 min，改变样品萃取时的温度，研究温度的大小对检测结果的影响，实验数据见表1和图1。

由图1可知，提高萃取温度，纺织品中甲醛释放量增加，随着温度的提升增加的趋势越来越明显，50℃与60℃之间的甲醛释放量相差较大。萃取温度较低时，甲醛萃取不完全，实验结果不准确；萃取温度过高，虽然能够充分萃取甲醛，但是过高的温度不仅造成资源的浪费并且会对纺织品造成一定的损伤。不同的萃取温度下，国家标准方法测得的结果均略高于非破坏性检测，这是因为非破坏性检测试样为整件纺织品，而国家标准方法将样品剪成小碎片，小碎片与水的接触面积远大于整件纺织品，更利于甲醛的释放。
　　萃取时间对测试结果的影响
　　将样品A分为国家标准检测和非破坏性检测两组实验，在相同的环境和实验温度下进行试验。在萃取温度为40℃条件下，通过不断地调节萃取时间来研究时间对实验结果的影响。实验结果见表2和图2。

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离线alex

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只看该作者沙发发表于: 2023-07-07

　　由图2可知，同样条件下，国家标准方法测定的甲醛含量大于非破坏性检测的结果。在相同的萃取温度下，随着萃取时间的延长，甲醛释放量逐渐增加，在60 min以前纺织品释放甲醛的速率较快；60 min以后释放速度逐渐减慢。120min时甲醛释放量最大，但实验周期太长，消耗能源过多；时间过短甲醛释放不充分，所以萃取时间在60 min较适合。
　　不同样品对试验结果的影响
　　为了考察不同样品对实验结果的影响，选取两份客户送检样品与自制的样品一同检测，送检样品分别标记为样品B和样品C，将实验萃取温度设为40℃，萃取时间设为60min，其他实验条件保持一致。实验结果见表3和图3。

　　由图3可知，相同的实验条件下，甲醛含量不同的纺织品经国家标准检测的结果大于非破坏性测试的结果，甲醛含量越高，两种检测方法的差异越大。对于甲醛含量极低的纺织品，国家标准检测与非破坏性检测的结果相差不大。
　　正交实验设计
　　通过正交试验考察实验中影响因素和最优水平，以时间、温度和样品为因素设计三因素三水平正交试验(表4)。

　　正交试验结果分析见表5，其中分光光度值a为国家标准方法测试结果，分光光度值b为非破坏性检测结果。由表5可知，国家标准方法和非破坏检测的各因素对实验结果的影响顺序相同，影响顺序依次是温度＞试样＞时间，综合考虑最优实验条件为萃取温度50℃、萃取时间90 min。由于萃取温度过高会对纺织品造成损伤，违背了非破坏性检测的测试初衷，而且90 min的萃取时间较长，使得试验周期延长，并造成过多的资源浪费，综合各方面因素考虑，试验条件在萃取温度为40℃、萃取时间60 min最为合理。
　　通过上述实验发现，非破坏性检测测得纺织品中甲醛含量，测试结果稳定，但其测试结果略低于国家标准方法；非破坏性检测方法和国家标准方法数据有一定的相关性，并具有相同的线性关系，其检测结果可以较为准确的反应出纺织品中甲醛含量；由于浸泡样品在烘干过程中部分甲醛挥发，所以测得纺织品中甲醛含量低于浸泡溶液中甲醛含量。

仪器设备
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L-24A-1常温震荡染色机 O3,jg|,
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采用全不锈钢制造，机械调速具有无噪音、调速方便等优点，适用于麻、棉、人造丝、混纺的无缝内衣、丝袜、丝绸等。浆叶正反方向搅拌染液，使染物成浮染状态，染色均匀、渗透力强，不易损伤染物。

文章出自: 世科网

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