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⑴检验方法的一般要求 D:9
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①称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取20.00g……” 指称量的精度为±0.01g。 lP3h<j
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②准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。 y
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③恒量:是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 K 1W].(-@4
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④量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示 goZ V.,w
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⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示 !mnUdR|>(
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⑥空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 2A:,;~UH
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⑵试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 6lFfS!ZFA
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检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL Y]g?2N=E
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溶液浓度的表示方法主要有: Dm0a.J v
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①以标准浓度(即物质的量浓度)表示:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为Mol/L E,[xUz"
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②以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示,可记为(1+1)(4+2+1)等形式 #s5N
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③以质量(体积)分数表示:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示,可记为w或ф。 ^%T7. 1'x
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④如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为g/L或以其适当分倍数表示(如mg/mL)。 = "ts`>
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⑶配制溶液的要求 :*
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配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。 vT^Sk;E
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⑷其他要求 H;ZHqcUX
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检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。 o?Nu:&yE
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检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验,对实验中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制,理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上,测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。